БЛЕСКООБРАЗУЮЩАЯ ДОБАВКА В КИСЛЫЕ ЭЛЕКТРОЛИТЫ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВА ОЛОВО - СВИНЕЦ Российский патент 1995 года по МПК C25D3/60 

Изобретение относится к получению гальванических покрытий, в частности, покрытий из сплава олово-свинец, и может быть использовано при производстве многослойных печатных плат, и других паяемых элементов в электронной и радиотехнической отраслях промышленности.

Наиболее близкая к изобретению по составу компонентов, достигаемому эффекту и способу приготовления является блескообразующая добавка "СТАНЕКС-3Н3", представляющая собой спиртовой раствор коричного альдегида, О-анизидина, их изометипа и смеси их сополимеров с мол.м. 800-1200 при следующем соотношении компонентов, мас. Коричный альдегид 4-18 О-Анизидин 4-18 Анил 2-8 Полимер (м 800-1200) 2-8 Этиловый спирт До 100
Указанная добавка получается путем смешивания спиртового раствора коричного альдегида концентрация 0,1-0,5 г/мл со спиртовым раствором О-анизидина концентрации 0,1-0,5 г/мл в объемном соотношении от 1:3 до 3:1 с последующей выдержкой в течение 7-14 дней на свету.

К недостаткам этой добавки можно отнести: необходимость применения ее в электролите в сочетании с формальдегидом, который наряду с О-анизидином является токсичным компонентом электролита; высокое содержание углерода в покрытии, обусловленное интенсивным включением сильноадсорбирующейся добавки "СТАНЕКС-3Н3".

Цель изобретения исключение применения в электролите формальдегида, снижение содержания включенных органических молекул в катодном осадке для паяемости покрытия.

Новая блескообразующая добавка "АЛСОК-МХТИ" содержит в исходной смеси кротоновый альдегид, алифатический амин, алифатический многоатомный спирт и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мл/л: Кротоновый альдегид 100-250 Алифатический амин 100-250 Алифатический много- атомный спирт 5-40 Этиловый спирт До 1 л
Добавку "АЛСОК-МХТИ" готовят смешением кротонового альдегида (КА), с алифатическим амином (АА), алифатическим многоатомным спиртом (АМС) и этиловым спиртом (ЭС). Таким образом, чтобы выдержать вышеприведенные концентрации. Далее раствор выдерживается на свету в течение 4-6 недель. Сразу после смешения в реакционной смеси начинают протекать реакции, приводящие к почти полному исчезновению исходного альдегида.

П р и м е р 1. Добавку "АЛСОК-МХТИ/1" готовят смешением 200 мл кротонового альдегида, 200 мл триэтаноламина, 10 мл глицерина, затем смесь доводят этиловым спиртом до 1 л. Компоненты смешивают в стеклянной колбе на 1000 мл и выдерживают на свету 35 суток.

Метансульфоновый электролит готовят смешением необходимого количества солей олова, свинца и метансульфоновой кислоты: 16 г олова (по металлу); 8 г свинца (по металлу); 125 г свободной метансульфоновой кислоты растворяют при 25^оС в 300 мл дистиллированной воды. Синтанол АЛМ-10 растворяют при 80^оС в дистиллированной воде в количестве 250 г на 1 л раствора, таким образом 100 мл этого раствора содержат 25 мл синтанола АЛМ 10. Далее раствор олова и свинца в кислоте смешивают со 190 мл раствора синтанола АЛМ-10. В полученный раствор добавляют 5 мл добавки "АЛСОК-МХТИ/1". Полученную смесь доводят до 1 л дистиллированной водой. Осаждение сплава проводят при 20^оС и катодной плотности тока 600 А/м² в течение 10 мин. Толщина получаемого осадка 25 мкм, сплав содержит 39% свинца. Осаждение проводят на плоские образцы (2х2,5 см) и на печатные платы площадью 1,5 дм². Блеск покрытия 90% покрытие содержит 0,02 мас. углерода. Время пайки после выдержки 24 ч при 150^оС 0,1 с.

П р и м е р 2. Добавку "АЛСОК-МХТИ" вводят в фенолсульфоновый электролит, приготовленный смешиванием по схеме примера 1, при этом берут 16 г олова (по металлу), 10 г свинца (по металлу), 150 г свободной фенолсульфоновой кислоты, 100 мл раствора Синтанола АЛМ-10,6 мл добавки "АЛМ-10,6 мл добавки "АЛСОК-МХТИ/1", как и в случае примера 1, электролит доводят до 1 л дистиллированной водой. Осаждение сплава ведут при катодной плотности тока 600 А/м² и 20^оС в течение 10 мин на плоские образцы (2х2,5 см) и на ПП. Толщина покрытия 28 мкм, сплав содержит 39% свинца, блеск покрытия 86% сплав содержит 0,02% углерода, время пайки 0,1 с после выдержки 24 ч при 150^оС.

Описанные примеры 3-7 в таблице отличаются от примера 1 лишь составом добавки "АЛСОК-МХТИ".

Из таблицы видно, что выход содержания компонентов за рекомендуемые пределы (100-250 мл/л) сопровождается ухудшением качества осадков.

Применение в качестве альдегида кротонового альдегида, в качестве амина-алифатического амина и дополнительно алифатического многоатомного спирта позволяет более чем в 10 раз снизить содержание углерода в покрытии и исключить применение токсичного и канцерогенного формальдегида, что делает возможным и целесообразным использование безфторидных алкилсульфоновых электролитов, применение которых вместо борфтористоводородных электролитов позволит существенно снизить токсичность сточных вод.

Изобретение относится к получению гальванических покрытий, в частности покрытий из сплава олово-свинец, и может быть использовано при производстве многослойных печатных плат и других паяемых элементов в электронной и радиотехнической промышленности. Блескообразующая добавка содержит, мл/л: кротоновый альдегид 100 - 250, алифатический амин 100 - 250; алифатический многоатомный спирт 5 - 40, этиловый спирт - до 1 л. 1 табл.

БЛЕСКООБРАЗУЮЩАЯ ДОБАВКА В КИСЛЫЕ ЭЛЕКТРОЛИТЫ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВА ОЛОВО СВИНЕЦ, включающая альдегид, амин и этиловый спирт, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит многоатомный алифатический спирт с не менее чем тремя атомами углерода, в качестве альдегида кротоновый альдегид, а в качестве амина алифатический амин при следующем соотношении компонентов, г/л:
Кротоновый альдегид 100 250
Алифатический амин 100 250
Алифатический многоатомный спирт 5 40
Этиловый спирт До 1 л