Способ получения полимерного материала Советский патент 1993 года по МПК C08L63/00 

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способам получения полимерного материала.

Изобретение может быть использовано для создания покрытий, адгезивов, гермети- ков.

Целью настоящего изобретения является повышение прочности на разрыв, прочности на отдир, адгезии к. стали при нормальном отрыве и сдвиге полимерного материала, и снижение вязкости исходной композиции.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения полимерного материала взаимодействием зпоксидной диановой смолы и карбоксилсодержащего каучука при нагревании, взаимодействием полученного продукта и трехфункционального эпок- сидного соединения при нагревании, охлаждением полученного модифицированного продукта до комнатной температуры, смешением с эпоксидной диановой смолой и амин- ным отвердйтелем и отверждением при комнатной температуре, используют эпок- сидную диановую Смолу с молекулярной массой 400-450, в качестве карбоксилсодержащего каучука используют бутадиеновый каучук с молекулярной массой 2800-3100, в качестве трехфункционального эпоксидного соединения - продукт конденсации полиоксипропйлентриола с эпихлоргидрином мол.м, 680-720, п качестве аминного о твердителя - Г(/ -цианэтил)ди- этилентриамин. реакцию пзаимодействия

00

JN5-

Ь

IV

;ю

поксидной диановой смолы с бута- иеновым каучуком проводят при 160°С в течение 2ч, при их весовом соотношении 5:1 соответственно, реакцию взаимодействия полученного продукта с 5 трехфункционэльным эпоксидным соединением проводят при 150-170°Свтечение2ч, а отверждение конечного продукта - в течение 7 сут.

Пример 1. Синтез эпоксикаучука (ЭК). Ю

В двухгорлый реактор, емкостью 1 л загружают (аал.ч.) 100 карбоксилсодержащего бутадиенового каучука мол.м. 2800-3100 (СКД-КТРА, ТУ 38-103-327-76) и 500 олигоэ- поксида на основе бисфенола А М.м. 400- 15 450 (ЭД-20, ГОСТ 10587-84). Реакционную смесь нагревают до температуры 160°С и выдерживают при перемешивании в течение 2 ч. Полученный продукт (ЭК) представляет собой вязкую жидкость, содержащую 2.0 продукт взаимодействия бутадиенового каучука с олигоэпоксидом и непрореагировавший олигоэпоксид.

П р и м е р 2. 0,55 мас.ч. ЭК, синтезированного по п. 1, смешивают с 0,22 в.ч. трех- 25 функционального олмгоэпоксида М.м. 680-720 (Лапроксид 703. ТУ 6-05-221-792- 85) и выдерживают при перемешивании при температуре 150°С в течение 2 ч., после чего реакционную смесь охлаждают до комнат- 30 ной температуры, и полученный продукт используют в- дальнейшем для получения образцов полимерных материалов.

П р и м е р 3. Аналогично п. 2, но процесс ведется при температуре 170°С.35

П р и м е р 4. 22,55 в.ч. продукта, полученного по п. 2, смешивают с 95,0 мас.ч. олигоэпоксида на основе бисфенола А и 29,0 в.ч, отвердителя - М(/ -циэнэтил)диэтилент- риамина. Композицию отверждают при ком- 40 натной температуре в течение 7 сут.

П р и м е р 5. Аналогично п. 4, но процесс проводят с использованием продукта, полученного по п. 3.45

Примере (контрольный). Аналогично п. 2, но смесь выдерживают при перемешивании при комнатной температуре.

Пример (контрольный). Аналогично п. 4, но процесс проводят с использованием 50 продукта, полученного по п, 6.

П р i: м е р 8 (контрольный). Аналогично п. 2, но смесь выдерживают при перемешивании при температуре 140°С.

П р и м е р 9 (контрольный), Аналогично п. 4, но процесс проводят с использованием продукта, полученного по п. 8.

Пример 10 (контрольны и). Аналогично п. 2, но смесь выдерживают при температуре 180°С.

Пример 11 (контрольный). Аналогично п. 4, но процесс проводят с использованием продукта, полученного по п. 10.

Пример12по прототипу.

Свойства образцов отвержденных полимерных композиций приведены в таблице. Примеры 1-3,6, ,8,10 описывают получение промежуточных продуктов.

Формула изобретения

Способ получения полимерного материала взаимодействием эпоксидной диановой смолы с карбоксилсодержащим каучуком при нагревании, взаимодействием полученного продукта и трехфункционального эпок- сидного соединения при нагревании, охлаждением полученного модифицированного продукта до комнатной температуры, смешением с эпоксидной диановой смолой и аминным отвердителем и отверждением при комнатной температуре, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью повышения прочности на разрыв, прочности на отдир, адгезии к стали при нормальном отрыве и сдвиге, а также снижения вязкости композиции, используют эпоксидную диановую смолу с мол.м. 400-450, а в качестве карбоксилсодержащего каучука используют бутадиеновый каучук с мол.м. 2800-3100, в качестве трехфункционального эпоксидно- го соединения - продукт конденсации поли- оксипропилентриола с зпихлоргидрином с мол.м. 680-720, в качестве аминного отвердителя - М( Д-цианэтил)диэтилентриамйн, реакцию взаимодействия эпоксидной диановой смолы с бутадиеновым каучуком проводят при 160°С в течение 2 ч при их массовом соотношении 5:1 соответственно, взаимодействие полученного продукта с трехфункциональным эпоксидным соединением проводят при 150-170°С в течение 2 ч, а отоерждение конечного продукта - в течение 7 сут,

Сущность изобретения: смешивают эпрксидную диановую смолу (а) мол.м. 400450 и бутадиеновый каучук (б) мол.м. 28003100 при 160°С в течение 2 ч, при их массовом соотношении 5:1. Полученный продукт (А) смешивают с продуктом конденсации по- лиоксипропилентриола с эпихлоргидрином мол.м. 680-720 (в) при 150-170°С с течение 2 ч, охлаждают полученный модифицированный продукт (Б) до комнатной температуры, смешивают с эпоксидной диановой смолой: (а) и М(/Ј-цианэтил)диэтилентри- амином (в) и отверждают при комнатной температуре 7 сут. Свойства материала, полученного при массовом соотношении а:б 5:1, А:в 0,55:22, Б:а|:в 22,55:95:29: вязкость по ВЗ-4 7,9-8,1 мин, прочность на разрыв 93-95 МПа, на отдир 8,8 МПа, адгезия к стали: при нормальном отрыве 40,5 МПа, сдвиге 32 МПа. 1 табл. со с