СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМОЛА Советский патент 1966 года по МПК C07C39/06 

Известен способ получения тимола, заключающийся в том, что продукт конденсации л-крезола с ацетоном подвергают крекингу и гидрированию водородом в присутствии катализатора никель на кизельгуре при нагревании до 230-245°С и давления 25-30 атм.

С целью упрощения технологии и создания непрерывности процесса предлагается продукт конденсации ж-крезола с ацетоном гидрировать водородом в присутствии катализатора никель на кизельгуре при нагревании до 280-400°С и давлении 0-8 атм.

Принципиальная схема установки для гидрогенолиза продукта конденсации ж-крезола с ацетоном представлена на чертеже.

Спиртовой раствор продукта конденсации из резервуара 1 дозировочным насосом 2 подается в подогреватель 3. Перед входом в подогреватель раствор смешивается с водородом.

Реагенты, нагретые до температуры, близкой к реакционной, поступают в реактор 4, заполненный таблетированным катализатором. Катализат и избыточный водород проходят через холодильник 5 и разделяются в сепараторе 6.

Объемная скорость продукта конденсации, ,3-0,6

Избыток водорода по отношению к теоретическому5-10-кратный

Из катализатора, полученного в этих условиях, перегонкой выделяют фракцию (выход в расчете на продукт конденсации 80-85Vo) содержащую от 72 до 60%, тимола (определяют газожидкостной хроматографией). Ти0мол выделяют кристаллизацией.

Для получения продукта постоянного состава по ходу процесса, по мере снижения активности катализатора, постепенно повышают температуру в реакторе или снижают

5 скорость подачи сырья. На 1 кг никелькизельгурового катализатора может быть прогидрировано более 100 кг продукта конденсации. Выход кристаллического тимола 45-50о/п0

Предмет изобретения

Способ получения тимола путем гидрирования продукта конденсации ж-крезола с ацетоном в присутствии катализатора никель на кизельгуре при нагревании под давлением, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и создания непрерывности процесса, процесс ведут при нагревании до 280 400°С и давлении О-8 атм.