СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМОЛА Советский патент 1962 года по МПК C07C39/06 

Известны способы получения тимола крекировапием продукта конденсации лг-крезола с ацетоном и последующим гидрированием полученной смеси пад скелетным никелевым катализатором при повышенных температуре и давлении. Однако одновременно с тимолом образуются и другие соединения фенольного характера, а также алициклические снирты и гетероциклические соединения, в связи с чем выделение и очистка тимола значительно затрудняется. Выход тимола не превышает ЗОо/о от продукта конденсации лг-крезола с ацетоном. Предлагаемый способ отличается тем, что его проводят в присутствии крекируюших добавок - катализаторов (асканита или алюмосиликата), взятых в количествах lo/o от веса исходного продукта. При этом ускоряется процесс и повышается выход тимола. Тимол получается чигце и выделение его из смеси упрощается. При осуществлении метода крекируют продукт конденсации л-крезола с ацетоном над гидрирующим катализатором (10о/о от веса исходного продукта) в присутствии водорода при давлении 2 атм и температуре 220°С с последующим гидрированием полученной смеси при давлении 25-30 атм и температуре 230- 245°С. Осповное количество водорода подается на станции крекирования. В качестве катализатора используют скелетный никель, в качестве крекирующих добавок - асканит или алюмосиликатный катализатор. Вместо катализатора с крекирующей добавкой используют никель на кизельгуре, представляющий собой совмещенный гидрирующий и крекирующий катализатор. Пример 1. В автоклав емкостью 1 л, снабженный мещалкой, загружают 153 г предварительно нагретого продукта конденсации лг-крезола с ацетоном, 15 г скелетного никелевого катализатора и 1,5 г активированного асканита. Смесь нагревают при давлении 2 атм до 220°С. При 220°С повышают давление до 24-30 атм и ведут процесс при температуре 230-245°С. Через 1.5 час давление понижается и процесс прекращают. Продукт гидрирования растворяют в спирте и отфильтровывают от катализатора. Растворитель отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 80-120°С (3 мм Hg). Вес фракции 113,5 г. Остаток 15 г. Жидкую фракцию вымораживают при температуре -5°С. При этом выделяют 50 г кристаллического тимола, что составляет 32,7о/о от веса продукта конденсации, взятого для гидрирования. Незакристаллизовавшуюся жидкую часть перегоняют на ректификационной колонке и выделяют еще 20,7 г тимола. Общий вы.х:од тимола 70,7 г или 46,2а/о от иродукта конденсации.

Пример 2. Гидрируют продукт конденсации и нолучают тимол над скелетным никелем с добавкой алюмосиликатного катализатора. Условия проведения опыта аналогичны условиям, описанным в примере 1. Общий выход тимола составляет 35-40и/о.

Пример 3. Вместо скелетного никелевого катализатора и крекнрующей добавки применяют катализатор, представляющий собой никель, осажденный на кизельгуре. Применение этого катализатора позволило уменьшить количество катализатора вдвое (с 10 до 5о/о) и повысить выход тимола до 40-45о/о.

Предмет изобретения

1. Способ получения тимола крекированием продукта конденсации п-крезола с ацетоном и

последующим гидрированием полученной смесн над скелетным никелем при повыше)И1ых температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода и ускорения процесса, его проводят в присутствии крекирующих добавок-катализаторов, например аскаинта илн алюмосиликатного катализатора, взятых в количествах от веса исходиого.

2.Способ но и. 1, отличающийся тем, что крекирование ведут нод давлением водорода

2 атм и при температуре до 220°С с введением на этой стадии основного количества водорода, потребного для всего процесса, а гидрирование - при температуре 230-245°С и давлении 25-30 атм.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью сокращения номенклатуры применяемых катализаторов, на обеих стадиях процесса в качестве катализатора используют никель

на кизельгуре.