Способ определения термостойкости слюд Советский патент 1993 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к области термического анализа и может быть использовано в химической и электротехнической промышленности, геологии и других отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения - повышение точности и экспрессное™ определения термостойкости слюд, в частности флогопитов.

Поставленная цель достигается способом определения термостойкости слюд; включающим прогрев образца до 1350°С с последующим установлением потери массы образца, отличающимся тем, что дополнительный образец нагревают со скоростью 5-10°/мин до потери веса не менее 5%, затем рассчитывают отношение потери веса 1-го образца к 2-му и по величине этого отношения судят о термостойкости.

Способ определения термостойкости слюд основан на использовании связей между кинетическими параметрами процесса термодеструкции и термостойкостью вещества

Т0

или

R UL- + 2 1пУЦТ

К I mу К I m J )

О)

V

4ff

fe

То

рИж)

(2)

гед Т0 - предельная температура, определяющая термостойкость вещества, R - универсальная газовая постоянная, b - скорость нагрева в условиях эксперимента. Tm температура максимальной скорости реакции термодеструкции.

Способ осуществляют следующим образом. Исходный образец разделяется на две части (по 1,2-2,0 г). Первая часть прокаливается при 1350°С в течение 1-2 часов до прекращения изменения массы в процессе прокаливания. По разнице массы исходного и прокаленного образцов определяется общая потеря веса W образца (в процентах) Вторая часть образца прогревается с задан00

о

Јь СЯ

ной скоростью (5 -10°/мин) до температуры Т,при которой изменение массы составляет w - 0,05 W. Одновременно фиксируется скорость dw/d г изменения массы образца, максимальное значение которой отвечает температуре Тт.

Зная степень превращения образца а- «-W/W - 0,05, скорость нагрева Ь, температуру которой а - 0,05, и используя методы нелинейного программирования, не трудно по соотношению

-(1-«) 1 -п

1 -п

A RT2 b E

-E/RT

(3)

определить Е и А, что позволяет по формулам (1) или (2) рассчитать Т0.

Следует отметить, что использование формулы (2) для расчета То позволяет не фиксировать скорость изменения массы образца.

Пример осуществления способа. На Ковдорском месторжодении (Мурманская область) был отобран образец флогопита.

0

Исходный образец был разделен на две части по 2 г. Первая часть прокаливалась в течение 1 часа при 1350°С. Общая потеря веса образца составила W 3,72%. Вторая ч асть прогревалась со скоростью 10°/мин до момента, когда потеря веса составила 0,05 W - 0.186%. При этом температура образца была 1103°С. Используя эти данные, легко найти по (3) п 0,815, А 2,55 х

111

хЮ с , Е 84,2 ккал/моль. Следовательно, по (2), То - 949°С.

Формула изобретения Способ определения термостойкости слюд, включающий прогрев образца до 1350°С, установление потери его массы, о тличающийся тем, что, с целью повышения точности и экспрессности определения, используют дополнительный образец, который нагревают со скоростью

0 5-10°С/мин до потери массы не менее 5%, затем рассчитывают отношение потери массы первого образца к второму и по величине этого отношения судят о термостойкости слюд.

5

5

Сущность изобретения: прогревают первый образец до 1350°С, устанавливают потерю его веса, дополнительный образец нагревают со скоростью 5- 10°/мин до потери веса не менее 5% и рассчитывают отношение потери веса 1-го образца ко 2-му. По величине этого отношения судят о термостойкости.