Способ определения термостойкости высококремнистых цеолитов Советский патент 1993 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к области изучения термостойкости материалов и может быть использовано в химической, пищевой промышленности и других отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения - повышение экс- прессности и точности определения термостойкости цеолитов клиноптилолит- гейландитового ряда, находящихся в смеси с монтмориллонитом.

способ осуществляется следующим образом. Образец делится на две равные части (по 500-600 мг) Обе они помещаются в эксикатор (P/Ps 0,4 при 25°С) на время, достаточное для полного насыщения парами воды (1-3 суток). Затем первую часть образца прогревают до 1000°С, выдерживают при этой температуре в течение 1 часа, взвешивают и определяют по разнице в массе исходного и прокаленного образца общее содержание М воды.

Вторую часть образца прогревают с постоянной скоростью (5-10 град/мин) до 700°С, после чего помещают вновь в эксикатор (P/Ps 0,4 при 25°С) на одни сутки для регидратации. Затем определяют содержание воды m в регидратированном образце.

Величина а 1 -

m IV)

характеризует

глубину процесса потери регидратацион- ной способности цеолита.

Зная а, скорость нагрева образца Ь, температуру Т, до которой прогревался образец, и используя методы нелинейного программирования из соотношения

1-0-а)

1 -п

1 -п

A вл

b E

E/RT

(1)

00 43

ь. ся о о

где п - порядок реакции, А - предэкспонен- циальный множитель, Е - энергия активации процесса, R - универсальная газовая постоянная, определяем Е и п. что позволяет по формуле

R(lnw + 2ln )

-F-(2)

(Е - энергия активации процесса; R - универсальная газовая постоянная; w

1 -(1 -а)1 п , а предельная степень

1 - п

превращения цеолита, определяемая возможностью его эксплуатации; п - эффективный порядок реакции) рассчитать Т0.

Если образец содержит помимо цеолита примесь монтмориллонита, на первом этапе должен быть проведен известными методами количественный фазовый анализ смеси и при определении величин Мит необходимо внести соответствующие поправки.

Пример осуществления способа. В Хабаровском крае на Раддонском перлитовом проявлении был отобран образец цеолити- зированного туфа. По данным термического и химического анализов образец содержит 87% высококремнистого цеолита кли- ноптилолит - гейландитового ряда, 9% монтмориллонита и 4% кварца и полевого шпата. Две навески по 0,6 г были помещены в эксикатор (Р/Рз 0,4 при 25°С) на 24 ч для насыщения парами воды. Затем первая была прогрета при 1000°С в течение 1 ч, а вторая - до 700°С со скоростью 10 град/мин,

0

5

0

5

регидратирована в течение 24 ч в Эксикаторе и вновь прокалена при 1000°С в течение 1 ч. Отношение общего содержания воды в исходном цеолите М к содержанию m в прогретом до 700°С и регидратированном составило 0,981 и, следовательно, п 0,019. По формуле (1), с применением методов штрафных функций, было найдено значение Ё 73,6 ккал/моль. По формуле (2) было определено Т0 636°С. Определение термостойкости по способу-прототипу дает интервал значений 600-650°С.

Формула изобретения Способ определения термостойкости высококремнистых цеолитов, включающий прогрев и регидратацию образца, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности и точности определения, перед прогревом два образца насыщают парами воды, прогрев первого образца осуществляют с постоянной скоростью до 700°С, после чего проводят его регидратацию. второй образец прогревают при 1000°С в течение 1-2 ч, а о термостойкости судят по отношению потери веса первого и второго образцов.

Сущность изобретения: насыщают парами воды два образца, прогревают в теме ние 1-2 ч при 1000°С один из них, а второй - с постоянной скоростью до 700°С, проводят регидратацию и определение содержания воды во втором образце. О термостойкости судят по отношению потери веса первого и второго образцов.