Ячейка для ЯМР-измерений в жидкостях и газах под давлением Советский патент 1993 года по МПК G01R33/20 

Изобретение относится к области технической физики и связано с исследованием и анализом материалов с помощью методов ЯМР.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей серийных ЯМР-спек- трометров, не предназначенных специально для работы с образцами, в которых давление и концентрации исходных веществ требуется контролировать, поддерживать или изменять в процессе эксперимента, а также упрощение процесса подготовки образцов и повышение точности задания давлений и концентраций исходных веществ в образцах.

Устройство ампулы показано на чертеже.

Она представляет собой отрезок кварцевой трубки 1 длиной 50 мм с внешним диаметром от 4 до 9 мм и толщиной стенки 1 мм. Один конец трубки запаян наглухо, э в другом оставлено отверстие 2 диаметром 1 мм. Внутрь ампулы вставлен клапан 3,

выполненный в виде диска из вакуумной резины толщиной 5 мм, вырезанный по внутреннему диаметру ампулы.

Образец жидкости или газа вводится в ампулу при помощи медицинской иглы 4 через отверстие 2 и клапан 3. Предварительно ампула может быть откачана при помощи иглы, связанной с вакуумной системой. Для создания избыточного давления используется система высокого давления, с которой игла соединена длинным гибким металлическим капилляром. После того, как образец введен и создано соответствующее давление внутри ампулы, игла может быть легко вынута из .клапана. Давление прижимает клапан к отверстию и запирает его, оставаясь фиксированным и равным заданному длительное время.

Для смены образца нужно вновь ввести иглу, постепенно сбросить давление, откачать образец жидкости или газа и заменить его новым.

сл

с

оо

N

ON О ч Ю

Положительный эффект от использования ячейки предлагаемой конструкции возникает при необходимости исследования образцов с точно заданными концентрациями (случайная погрешность менее 0,1 мае; %) и давлениями (случайная погрешность 0,01 МПа) компонентов исходных веществ. При этом если ячейка используется автономно, т.е. отсоединена от системы высокого давления, то она может быть приведена во вращение в датчике ЯМР-спект- рометра, что необходимо для снятия спектров высокого разрешения. Если ячейка остается подсоединенной к системе высокого давления, то появляется возможность поддерживать или изменять давление или концентрации компонентов исходных веществ в одном и том же образце в процессе эксперимента, не вынимая его из датчика. В известных вариантах технических решений такие возможности не предусмотрены.

Испытания предлагаемой ячейки на гидравлическом прессе показали, что при

0

5

0

размерах, упомянутых выше, она легко выдерживает внутреннее давление до 15,0 МПа. Отдельные экземпляры выдерживают до 25 МПа.

Опыт работы с такими ячейками свидетельствует об их высокой надежности и эффективности.

Формула изобретения

Ячейка для ЯМР-измерений в жидкостях и газах под давлением, представляющая собой цилиндрическую кварцевую ампулу, отличающаяся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей ЯМР-спектрометров за счет контроля давления и концентрации веществ в процессе эксперимента, а также упрощения процесса подготовки образцов, в одном из торцов ампулы оставлено отверстие, к которому изнутри прилегает клапан, выполненный в виде диска с диаметром, соответствующим внутреннему диаметру ампулы.

Применение: область технической физики, исследования и анализ материалов методом ЯМР. Суть изобретения: ячейка для ЯМР-измерений состоит из отрезка кварцевой трубки с отверстием, внутрь ампулы вставлен клапан в виде диска из вакуумной резины диаметром, равным внутреннему диаметру ампулы. Возможность регулировки давления и концентрации вещества при введении клапана позволяет расширить функциональные возможности ЯМР-спект- рометров, а также упрощает процесс подготовки образцов. 1 ил.