Способ регенерации диметилацетамида Советский патент 1992 года по МПК D01F13/00 

Изобретение относится к технологии полупроводниковых приборов, а конкретно к технологии выращивания эпитаксиальных слоев полупроводниковых материалов методом жидкофазной эпитаксии.

Известно устройство для жидкофазной эпитаксии. в котором резервуар с подложкой и раствором-расплавом расположен в откачанной и отпаянной, горизонтально лежащей ампуле. Резервуар выполнен в виде полого цилиндра, часть боковой поверхности которого вырезана так, что в сечении представляет собой неполный круг. Подложка и раствор-расплав размещены в разных частях контейнера без соприкосновения. Контакты подложки с раствором-расплавом осуществляют повотором ампулы с

резервуаром на 90° вокруг своей оси. По окончании эпитаксиального вырастания избыточный раствор-расплав удаляют с поверхности эпитаксиального слоя обратным поворотом ампулы на 90° вокруг скоей оси 1.

Недостатками этого устройства являются низкое качество поверхности эпитаксиальных слоев, выращиваемых с помощью этого устройства, так как отсутствует защита подложки от частиц нерастворенного избыточного при данной температуре материала, а также от кусочков окисной пленки на поверхности раствора-расплаво при осуществлении заливки последнего на подложку, а также неполное смачиаание поверхности подложки раствором-расплавом из-за малости угла поворота ампулы.

м

О ч|

О

ю о

Известно также устройство для жидко- фазной эпитаксии, которое сотоит из кварцевой ампулы, пробки ампулы и держателя подложки. Держатель подложки состоит из собственно фиксатора подложки, неразьем- но соединенного с пробкой ампулы и трубки, поддерживающей пробку с зафиксированной на ней подложкой. Внешний диаметр поддерживающей трубки равен внутреннему диаметру ампулы, поэтому при вложении этой трубки в ампулу между их стенками отсутствует зазор Источник раствора-расплава закладывают з эту трубку, выполняющую, таким образом, роль резервуара, дно которого совпадает с дном ампулы. В резервуар закладывают раствир- расплаз объмом, достаточным для покрытия подложки, когда ампула будет повернута на 180° в вертикальной плоскости. Подложку укрепляют в держателе, закрывают ампулу пробкой, производят вакуумрование и запаивают ампулу. Непосредственный контакт подложки с раствором-расплавом осуществляют поворотом ампулы на 180° в вертикальной плоскости. В конце процесса выращивания раствор-расплав удаляется с подложки обратным поворотом ампулы на 180° 2.

Недостатками известного устройства являются низкое качество поверхности вы- р.чщенных: зпитаксиальных слоев, невозможность многократного использования устройства, так как для извлечения подложки вместе с выраженным слоем из ампулы последнюю необходимо либо разбить, либо разрезать в области расположения пробки, приваренной к ампуле.

Цель изобретения - исключение попадания на подложку частиц нерастворенного вещества и окисной пленки и многократное использование устройства.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для жидкофазной эпитаксии, со- сючщем из кварцевой ампулы, пробки, ем- ксс:и с раствором-расплавом и держателя подложки, держатель подложки выполнен в виде воронки и прижима в форме перевернутого стакана, охватывающего воронку, причем узкое основание воронки выполнено зубчатым, а между держателем подложки и пробкой ампулы установлен фиксатор.

Сужающееся по высоте отверстие конической воронки позволяет размещать в ней в вертикальном положении подложки различных размеров и форм. При этом относительно узкие по ширине подложки размещаются в этой воронке глубже, чем подложки более широкие. Установка на подложку, уже размещенную в воронку, стакана обеспечивает фиксацию подложки в

устройстве. Фиксатор, установленный в ампуле межд-/ с йкэ -.ом и запариваемой впос- ледствии пробкой ампулы, обеспечивает фиксацию г.такэна в ямпуле. Зазубрение узкого основания воронки выполнено для очистки раствора-расплава от окисной пленки перед контактом раствора-расплава с поверхностью подложки.

На чертеже представлено устройство,

0 общий вид.

Устройство для жидкофазной эпитаксии содержит емкость 1 для раствора-расплава 2, кварцевую воронку 3 с зубчатым узким основанием 4, подложку 5, стакан 6, ампулу

5 7. фиксатор 8 и пробку 9. которую после от:--лчки заваривают с ампулой 7 в области 10. Ампулу 7 располагают в печи 11.

Устройство работает следующим образом

0В емкость 1 закладывают источник рас- твора-расплава 2. Воронку 3 устанавливают в устье емкости 1, подложку 5 размещают в вертикально:.- положении в воронке 3, ста- кач 6 надевают на подложку 5 вверх дном

5 коэксиоды-ю с емкостью 1. Собранную таким образов конструкцию ПЕО;;ЯТ в ампулу 7 Ф УСТТО устанавливают нз стакан 6, вводят пробку 9. после. чего производят от- кач.:у и заварку ампулы 7 в области 10. Все

0 устройство рг .мещ-зют в печи 11. Доводят TfiMfiepd- /ру ., до заданной, производят гомогенизацию рэсч вора-расплава 2. охлаждают печь 11 v поворачивают ее на 180° в вертикальной плоскости. При этом рас5 твор-распл-зв 2 заливается в слакэн 6 и покрывает подложку 5. При прохождении потока раствора-расплава 2 через зубчатое узкое основание 4 воронки 3 окисная пленка, плавающая на поверхности раствора0 расплава 2, задерживается между зубьями. Тем самым с подложкой контактирует раствор-расплав, очищенный от загрязнений, затрудняющих смачивание ее поверхности. По окончании процесса наращивания

5 эпитэксиального слоя печь вместе с устройством поворачивают обратно на 180° в вертикальной плоскости. При этом остатки раствора-расплава сливаются обратно в емкость 1. Ампулу 7 извлекают из печи, охлаж0 дают, разрезают ее в области 10 и вынимают ее содержание. Стакан 6 снимают с подложки и извлекают ее из воронки 3. Воронку 3 извлекают из устья емкости 1. Остатки раствора-расплава извлекают. По5 еле химической очистки кварцевых деталей устройство может быть готово для повторного использования.

Устройство позволяет повысить процент выхода годных изделий и уменьшить себестоимость изделий на основе эпитаксиальных структур за счет повышения качества слоев и возможности многоразового использования устройства.

Формула изобретения 1. Устройство для жидкофазной зпитак- сии, содержащее печь, соединенную со средством ее поворота, установленную в ней ампулу с пробкой, размещенную в ампуле емкость для раствора-расплава, держатель подложки и фиксатор пробел, о т личающееся тем, что, с целью исключения попадания на подложку частиц нерастворенного чеи. и окиснои пленк;- м многократного использования устрсГ,стг:; держатель подложки выполнен в ; РО рпнки. размещененной на емкост - р-- твгн.а-расплэва. и прижима .. тр.-ч- перевернутого стакана, охезтыва ьг ронку, а фиксатор установлен .Т проб кой и стаканом,

2, Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щеп с я тем, что кснец воронки выполнен ЭубчД- ТЫМ.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых приборов. Исключает попадание на подложку частиц нерастс.о ренного вещества и окисной пленки и обеспечивает многократное использование устройства. Устройство содержит ампулу с пробкой. В ампуле размещены емкость для расплава и подложка, закрепленная на держателе. Держатель выполнен в виде DO- ронки и прижима. В воронку помещают подложку и сверху устанавливают прижим в форме перевернутого стакана. Стакан охез- тываег воронку. Между стаканом и пробкой устанавливают фиксатор. Ампулу гсрмсг.и- зируют и приваривают пробку. Чижнчя часть воронки выполнена зубчатой м при подаче расплава на подложку при поворот ампулы исключает попадание окисний глеи ки и нерастворившихся частиц на подложку. 1 з,п. ф-лы, 1 ил. е

J

Редактор И.Дербак

Составитель Р.Найымбеков

Техред М.МоргенталКорректор О.Кундрик

Заказ 242Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

-М %,

«™ ®,

СОЮЗ CORtTCKHX

СОЦИЛЛИГТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Г . ОТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

по изог.| ггнпям ;/ ОТКРЫТИЯМ ПРИ гхмт ..ОСР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

(21) IMfiO-I V OB (2) ОП. 12.см НО/23 0 ;.92 5 юл. № 3 71; Лр1г/1нгрс х: .-и .у но-исследователь- ..-ий институт химических ьогокоь и гомпо- зиционных материалов с экспериментальным заведом

(72)О.А./:-38полз В.Д Сафонова, Т.Н.Удя.-ь,- .Т ДЛ.Легтега. В Н.Мирг-ола, В.Н.Ярму- хаметов и Г.Г.Бабешк/чл (53).463.025.7 0й8 R ;Г-6 Боеменны/ технологический регламен isK Ф-2-84 опы , мо-промышлснного произ | ол,ства новм РИДОВ волокон на Кустанай- с t. о м з з в о ; е химического волокна, ут ержденныи 11.02.85.

(51) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ДИМЕТИЛЛ- ЦЕТАГИИДА

(Ь7) Изобретение относится к производству химических волокон и может быть использовано гфи регенерации диметилацетамида.

Изобретение относится к производству химических волокон л может быть использовано при регенерации диметилацетамида.

Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта.

П р и м е р 1. Полученный при регенерации технологических растворов производст- аа волокна на основе полиметилфе- ниленизофта.ламида - фенилон и волокнистых полимерных связующих водный рас- гэор диметилацетамида (ДМАА), содержащий 45 мас.% ДМАА и 1,0 мас.% примесей (по данным хромато-масс-спект- рометрии это - амины, акролеин, аллиловый

О9

5U.,.. 1707093 Л1

D 01 F 13/00

Изобретение позволяет повысить чисто.-/ целевого продукта (уменьшить г одержан; ,. псеядодиметилформамида с 0.47 до 0,00 0,12 мае. %)э счет того, что раствор гают вакуумной ректификации t-. трех колоннах с боковыми выводами димятила- цетамидэ из первой и третьей конечен. Удаляют дистиллят первой колонны. Удат иот дистиллят первой колонны из системы. Л стилл«т второй колонны обрабатывают с:.- ным раствором гидроксид иттрия ил калия при соотношении гидрокг.пца или калия и диметилацетамида. ,,,т-п,|;ом (0,005 -0.030): 1 с последующей аэкуум-гы- паркой при остаточном давлении оо- 9W мм рт.ст Направляют дистиллят вйкуум-иып р- ного аппарата нз третью колонну ректификации и подвергают вакуумной поре: онке кубовые остатки всех колонн и рэкуум-вы- парного аппарата. Дистиллят перегонки направляют в начало процесса, а куПогый остаток сжигают 1 табл.

спирт, диметилформамид. псевдо-дчмстил- формамид (псевдо-ДМРА) и другие всего 20 примесей) в том числе 0,20 мас.% псевдо- ДМФА и 0,03 мас.% ДМФА. в количестре 91.9 кг/ч дистиллят, полученный при вакуум-выпарке кубовых остатков и дистиллята последней колонны, в количестве 8,1 кг/ч подают на 20-ю тарелку первой ректификационной колонны эффективностью 50 практических тарелок, работающую под вакуумом внизу колонны 125 мм рт.ст. и вверху 45 мм рт.ст. Дистиллят первой ректи фикационной колонны, представляющий собой воду, содержащую 0,1 мас.% ДМАА и