Способ получения оксида магния Советский патент 1993 года по МПК C01F5/06 

Изобретение относится к способу получения чистой, пригодной особенно,для изготовления огнеупоров, окиси магния из материалов на основе силиката магния и гидроксилата магния как оливин, серпентин горниерит или др, причем исходный материал растворяют в соляной кислоте Остающиеся при этом остатки отделяют от растворенной мути, и из полученного таким путем сырого рассола осаждают рассматриваемые как примеси сесквиокиси и другие ззгряз,ения добавкой повышающего величину рН вещества осадки отделяют, и полученный таким путем раствор хлористого

магния подвергают термическому разложению особенно распылительнф обжигом, при котором получают окись магния и рекуперируют хлористый водород

Задачей изобретения является разработка способа который обеспечивает экономичное ведение процесса и образование хорошо фильтруемых осадков гидроокиси

Согласно изобретению в качестве повышающего величину рН вещества для осаждения окисей железа и алкжиния применяется тонко измельченный сырой серпентин с гранулометрическим составом от О до 1 мм предпочтительно от 0 до 0,1 мм.

со

ю

00 4

ел

О

СО

При помощи этого ооэдителя достигают потного осаждения алюминия и значитель- ного осаждения грехьалечтного железа в оолгсти рН ми-ке 5

Если в исход .ч материале имеется двухвалентное жсл и оно должно быть также удалено го у пеисво-да д&уквален- тного железа в осзжааог- ое го„хвалентное железо интенсивней пореже ш ванми сырого рассола стьдуе ; ь последний воздух и/илм другой окисл , как хлор или перекисо водород Ч/О гс ил в исходном магеригл имеется двувалентный масмснеь л его нужно удалять ю его nep.jt, о и окислением че Ырехвал г ьый , Это Р голно ocyuuer s F, рамках обриипт-и котись,- npoirtjBjr,.;- я . ере води цьуч- т- мго железа р тенг- ное к. мь- ) .jo проводу-i.j , , .. г для окиспен -i/ сфгапцз обработку о-- ic1 | ,-м,

ДОПОЛН, r ,di С 8 lc.Hy 1. L i Г.-У

желэза

Протекающие рл способе 13и ,1 ..мя осаждение .) ос ицествгя ь О- д;1чески так и непрерывно

Одн , из , способа исооретеНИЯ СОСТОИТ В ЮМ ЧТО ИСХОДпЫЙ Wa ГЗОИал дслжеч только измельчаться но з осгэтыюм pie подвергаться ,р iелы Ой обоаб. гке gчастное1 и не -, бует обжи а

Проиесс осаждения протекает вчоС, ности, следующим обрчзом Сначала ПОСЛР добавки сырого серпентина в сырой рассоп полученный после отделения оставшегося нерастворенного остатка ,тро повышает величину рН сырого рассола приблизительно до 4 вследствие его с ьсобствуюг окислению сначала еще двухвалентного в кислом сыром рассоле ч элеза до i рехвален- тного железа эго снова влечет 28 собой сравнительно быстроеос- хдеш/.е ьриме еи к началу Bceia процесса Позднее величина рН как следствие окисления Гз до Fe немного снижается, чюбь- затем нова повышаться Эго повышение величины рН протекает непрерывно и медленно причем величина pjjl остается ниже 5

Вытднтэ, если примененный о качестве осадителя сырой серпентин до&яз яю 1 к сырому рассолу в количестве, ссс ьи -ющем между 1 1/2-крагнь м и 2 I 2-гфг ri -л сте- хиомбтрической потребности При .ом в качестве стехиомет рижской i oipe6 iociH рассматривают таюе количество сырого серг.ентина, в котором содержание МоО достаточно для нейтрализации кисло.нисги сырого рассола кислотность сырого pdcro- ла задается имеющимися в кислое сыром рассоле количеством свободной НС и содержанием в сыром рассоле доступных для осаждения окисных примесей причем как окисных примесей, которые присутствуют в сыром рассоле перед добаькои сырого серпентина, который служит как осадитель гак и окисных примесей, которые Ьь.ли внесены в сырой рассол с сырым серпентином в качестве осадителя, что следует принимать в расчет.

0 Далее выгодно, чюбы при осаждении примесей введением сырого серпентина поддерживать температуру сырого рассола выше 80иС

Другой выгодный вариант осуществле5 ния способа изобретения заключается в том, что после окончания вызванного добавкой сырого серпентина в сырой рассол осаждения прлмесей еще имеющееся во всяком случае & рассоле железо, а также

0 марганец никель и другие оставшиеся примеси сесквиокисей осаждают известным образом добавкой известных для этого, повышающих величину рН веществ причем предпочтительно добавляют жженую магне5 Зию или получающуюся при обжиге магнезита летучею пыль

Один вариант этой формы исполнения отличается тем, что проведенное в результате .добавки сырого серпентина в сырой рас0 con гои величине рН ниже 5 осаждение приис водят только до осаждения основного ко; У ества гидроокиси железа и лдроокиси ьломиния и что затем процесс осаждения быстро доводят до конца повышением всли5 Ч1л,ы рН до 6-7 при помощи необходимого холичества жженой мажетии При этом, д.ожно, например, проводить ызьаниое ао- Сзекой сьфого серпентина .ие Е,ОИ- баизительно в течение более еге;г,а часов,

0 последующий процесс осаждения л о го- ром величину рН повышают добавкой жже ной магнезии, проводят, например, в течение остальных двух часов

П р и м е р 1 1730 кг сырого серпентина,

5 который содержал 728 кг МдО 122 к( Ре20з 4,66 кг NiO и 5 кг СаО рас i воряли при помощи 7330 кг соляной кислоты, которая содержала 1330 кг CI От растворенной мути отделяли оставшийся нерастворенным ос0 таток растворения в количестве около 710 кг и получали таким путем 8350 кг кислого сырого рассола Этот сырой рассол, который содержал 713 xi MgO, 113 кг Ре20з, 4,6 кг NiO, 1330 кг CI и 1,8 кг СаО, смешивали с

5 647 кг сырого серпентина с гранулометрическим составом от 0 до 0,1 мм в качестве осадителя, и в сырой рассол, температуру которого поддерживали свыше 80°С, вводили при интенсивном перемешивании воздух Величина рН повышалась приблизительно

до 4, и осаждение заканчивалось через несколько часов. Осажденное вещество отделяли вместе с оставшимися нерастворенными количествами добавленного в качестве оса- дителя сырого серпентина, причем получа- 5 ли остаток на фильтре 823 кг, Остаток на фильтре содержал 225 кг МдО, 157 кг Ре20з, 1 кг NiO и 1,4 кг СаО. Оставшийся чистый рассол содержал 748 кг МдО, 0,08 кг РеаОз. 5,15 кг NiO, 1324 кг CI и 3 кг СаО.10

П ри мер2. 1585 кгсырого серпентина, который содержал 667 кг МдО, 112 кг РеаОз, 4,27 кг NiO и 4,59 кг СаО, растворяли при помощи 6746 кг соляной кислоты, которая содержала 1220 кг СГ. От растворенной му- 15 ти отделяли оставшийся нерастворенным остаток растворения в количестве приблизительно 625 кг и получали таким путем 7706 кг кислого сырого рассола. Этот сырой рассол, который содержал 643 кг МдО, 104 20 кгРеаОз, 4,20 кг NiO, 1220 кг СГ и 1,8 кг СаО, смешивали с 597 кг сырого серпентина с гранулометрическим составом от 0 до 0,1 мм в качестве осадителя, и в сырой рассол, температуру которого поддерживали выше 2.5 80°С, вводили при интенсивном перемешивании воздух. Величина рН приблизительно о 4, и после 4 часов времени реакции добавкой 98 кг летучей пыли быстро повышали величину рН до 6,8. Летучая пыль содержа- 30 ла 82 кг МдО, 5,20 кг Рв20з и 2,60 кг СаО. Вследствие этого можно в течение 1 часа полностью провести осаждение. Осажденный материал отделяли вместе с оставшимся нерастворенными количествами 35 осадителей сырого серпентина и жженой магнезии, причем получали остаток на фильтре 830 кг. Он содержал 255 кг МдО, 145 кг FezOs, 1,85 кг Г.яО.и 4,27 кг NiO. . Оставшийся чистый рассол (7571 кг) содер- 40 жал 721 кг МдО, 0,01 кг РеаОз, 4,25 кг СаО. О,01 кг NiO и 1210 кг СГ1.

Формула изобретения

1.Способ получения оксида магния, используемого в производстве огнупоров, включающий растворение природного силиката магния в соляной кислоте, отделение нерастворившегося остатка от раствора полученного хлорида магния, очистку последнего от примесей железа (III) и алюминия при нагревании с введением маг- нийсодержащего осадителя, повышающего рН раствора, отделение выпавшего осадка и термическое разложение хлорида магния на оксид магния и хлористый водород, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения экономичности, в качестве магнийсодержа- щегося осадителя используют измельченный серпентинит с зернистостью 0-1 мм.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что серпентинит вводят с избытком, превышающем в 1,5 - 2,5 раза стехиометри- чески необходимое количество.

3.Способ по п.1,отличающийся тем, что очистку раствора от примесей металлов ведут при перемешивании и нагревании выше 80°С с подачей окислителя - воздуха или хлора, или пероксида водорода.

4.Способ по пп.1 -3, отличаю щи й- с я тем, что, с целью повышения степени очистки, в раствор после введения серпентинита перед отделением осадка дополнительно вводят жженую магнезию до повышения рН раствора до 6 - 7.

5.Способ по пп.1 - 3, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что после отделения выпавшего осадка оставшиеся в растворе примеси железа, марганца, никеля и примеси других сесквиоксидов осаждают введением рН повышающих веществ, предпочтительно жженой магнезии или полученной при обжиге магнезита пыли.

Способ получения чистой, пригодной особенно для изготовления огнеупоров окиси магния из материалов на основе силиката магния и гидросиликата магния, как оливин, серпентин, гарниерит и др., заключается в растворении исходного материала в соляной кислоте, оставшиеся при этом остатки отделяют от растворенной мути, и из полученного таким путем сырого рассола осаждают рассматриваемые как примеси сесквиокиси и другие загрязнения добавкой повышающего величину рН вещества, в частности серпентинита с размером частиц О - 1 мм Осадок отделяют и полученный таким путем раствор хлористого магния подвергают термическому разложению, особенно распылительным обжигом, при котором получают окись магния и рекуперируют хлористый водород Серпентинит для осаждения вводят в 1,5-2 5-кратном избытке от стехиометрии При этом очистку рассола от примесей проводят при перемешивании и нагревании выше 80°С с подачей окислителя воздуха, хлора или пероксида водорода С целью повышения степени очистки до или после отделения осадка примеси в рассол дополнительно вводят жженную магнезию или полученную при обжиге магнезита пыль 4 з п ф-лы сл с