Способ определения кобальта (II) Советский патент 1993 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам колориметрического определения кобальта с помощью органического реагента и может быть использовано при анализе речных, питьевых и сточных вод.

Целью изобретения является упрощение и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кобальта с применением органического реагента 1-(2- пиридилазо)-2-нафтола (ПАН-2) анализируемый раствор пропускают через твердый полимерный материал из целлюлозного волокна с фосфорнокислыми группами с предварительно нанесенным на него ПАН-2 в количестве 0,3-0,7- моль/г с последующим измерением аналитического сигнала после обработки материала 0,4-0,6 М хлористоводородной кислотой.

Наибольший аналитический сигнал R&40 достигнут в случае использования целлюлозного волокна с фосфорнокислыми группами, причем максимальный сигнал получен при содержании на 1 г носителя 0,3-1 10 моль реагента. При содержаниях реагента на носителе 0,3 -10 моль/г и 1,0 10 моль/г аналитический сигнал снижается.

Изучение влияния последующей обработки материала (после пропускания анализируемого раствора) раствором HCI на аналитические сигналы ионов металлов, обычно сопутствующих кобальту, показало, что после обработки 0,5 М HCI практически исчезают аналитические сигналы Си, Zn, Fe, Cd, Mn, резко уменьшаются аналитические сигналы Ni, Cr. Снижается сигнал свинца. В то же время аналитический сигнал кобальта остается неизменным. Обработка материала HCI с концентрацией 0,4 М менее эффективна, например, аналитический сигнал меди (И) снижается только в два раза. В то же время при концентрациях ,6 М начинается разрушение комплекса кобальта, его аналитический сигнал уменьшается.

ю

Таким образом, предложенный интервал кислотности анализируемого раствора, состав буферного раствора для ее создания, природа полимерного материала, содержа- ние реагента на материале, концентрация HCI для последующей обработки материала обеспечивают экспрессность и простоту выполнения анализа,

Иммобилизация ПАН-2 на полимерную основу,

Исходным материалом для иммобилизации ПАН-2 послужило целлюлозное волокно с фосфорнокислыми группами в виде ткани. Диски материала диаметром 2 см, массой 40 мг, погружают в 5 мл 0,05 %-ного раствора ПАН-2 в 50%-ном ацетоне, 0,05 М НС1 и выдерживают при слабом перемешивании в течение 5 мин. Затем диски промывают дистиллированной водой и хранят в сухом состоянии. Время хранения 1 мес. Содержание реагента на материале устанавливают спектрофотометрически по разности поглощения растворов реагента до и после выдерживания дисков. Диски материала с нанесенным ПАН-2 окрашены в желто- оранжевый цвет. Отклонение в величинах диффузного отклонения отдельных дисков не превышает 3%.

Пример. Измеряют отражение исходного диска, смоченного дистиллированной водой, при 640 им, Ri. Через диск полимерного материала, содержащего 0,5 104 моль ПАН-2 на 1 г материала, пропускают 100мл анализируемого раствора с рН 5 (установленного введением 5 мл ацетатного буферного раствора), содержащего 0,5 мкг кобальта (И), со скоростью 10 мл/мин. Затем диск выдерживают 10. мин и пропускают че0

5

0

5

0

5

рез него 10 мл 0,5 М HCI с той же скоростью. Измеряют отражение диска. Ra, при 640 нм. Рассчитывают AR Ri-R 2.AR составляет 0.11+0,01..

По сравнению с аналогами предлагаемый способ более чувствителен (100 раз), селективен и зкспрессен, т.к. позволяет определять 1,5-40 мкг Co(ll) в 1 л раствора в присутствии 5-10-кратных избытков Cr(lll), Ml, Fe(III), 100-кратных Си, Zn, Mn за 15-25 мин без применения органических растворителей. По сравнению с прототипом - наиболее чувствительным и избирательным способом определения Со(Н) - предлагаемый способ значительно более прост в выполнении (сокращается число операций, их длительность, трудоемкость). Время анализа сокращается с 1,5-2 ч до 15-25 мин. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ определения кобальта(Н), включающий приведение в контакт анализируемого раствора с органическим реагентом и твердым сорбентом и последующую регистрацию аналитического сигнала, отличающий с я тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, в качестве органического реагента используют 1 2-пиридила- зо)-2-нафтол, перед приведением в контакт с анализируемым раствором органический реагент наносят на твердый сорбент в количестве 0,3

104-1,010 м/г, в качестве сорбента используют целлюлозное волокно с фосфорнокислыми группами, приведение в контакт осуществляют пропусканием анализируемого раствора через сорбент, после пропускания сорбент обрабатывают 0,4-0,6 М HCI.

Использование: определение кобальта в природных, питьевых и сточных водах. Сущность изобретения: анализируемый раствор пропускают через твердый полимерный материал из целлюлозного волокна с фосфорнокислыми группами с предварительно нанесенным на него органическим реагентом Ц2-пириди- лазо)-2-нафтолом в количестве (0,3-1,0)- моль на 1 г полимера с последующим измерением аналитического сигнала после обработки материала 0,4-0,6.М HCI. 1 табл.