СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-НАФТОЛА В ПРИСУТСТВИИ 2-НАФТОЛ-6-СУЛЬФОКИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 2007 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод производства красителей.

В качестве прототипа выбран способ определения 2-нафтола, предусматривающий пропускание анализируемой воды через колонку, заполненную полимерным сорбентом (полисорб С), предварительно обработанным смесью диэтилфаталата и тридекана, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом [А.с. 1567972 СССР, МКИ⁴ G01N 30/06. Способ определения 2-нафтола в водных растворах [Текст] / Коренман Я.И., Алымова А.Т., Калинкина С.П., Суханов П.Т. - №4458612/31-25; заявл. 11.07.88; опубл. 30.05.90, Бюл. №43 // Открытия. Изобретения - 1990. - №43 - С.170].

Недостатками прототипа являются невысокая селективность и длительность определения.

Задачей изобретения является селективное определение 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах и снижение времени, затрачиваемого на анализ.

Поставленная задача достигается тем, что в способе определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах путем пропускания анализируемой пробы через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, содержащей диэтилфталат, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом, новым является то, что в качестве сорбента применяют пенополиуретан, а смесь растворителей содержит гексанол при следующем соотношении компонентов, мас.%:

гексанол70-75диэтилфталат30-25

Технический результат достигается тем, что применяемая смесь растворителей (неподвижная жидкая фаза) при взаимодействии с 2-нафтолом и 2-нафтол-6-сульфокислотой адсорбирует 2-нафтол, при этом 2-нафтол-6-сульфокислота не извлекается. Это объясняется различиями на порядок коэффициентов распределения 2-нафтола (560) и 2-нафтол-6-сульфокислоты (58) между неподвижной жидкой фазой, нанесенной на сорбент, и водой. В качестве сорбента предложен пенополиуретан (ППУ), характеризующийся хорошими кинетическими и гидродинамическими свойствами и незначительной плотностью, что обеспечивает высокую скорость элюирования. При пропускании водной пробы через колонку с пенополиуретаном, обработанным смесью диэтилфталата и гексанола, происходит разделение 2-нафтола и 2-нафтол-6-сульфокислоты. При этом 2-нафтол адсорбируется и остается в колонке, 2-нафтол-6-сульфокислота остается в водном растворе. Скорость элюирования при применении ППУ увеличивается, что сокращает время анализа в 1,5 раза.

Предлагаемый способ определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу воды объемом 25 см³, содержащую 0,04 мг 2-нафтола и 0,4 мг 2-нафтол-6-сульфокислоты, подкисляют 5 моль/дм³ HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную ППУ, обработанным смесью гексанол-диэтилфталат при соотношении компонентов 70-75 мас.% гексанола и 30-25 мас.% диэтилфталата (высота слоя сорбента в колонке 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см дистиллированной воды, промывную воду отбрасывают, 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см³ десорбата, нейтрализуют избыток NaOH раствором HCl и определяют 2-нафтол фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином [Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1975. - С.78].

Примеры осуществления способа

Пример 1 (по прототипу). Анализируемую пробу воды (25 см³), содержащую 0,04 мг 2-нафтола и 0,4 мг 2-нафтол-6-сульфокислоты подкисляют 5 моль/дм³ HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную полисорбом, обработанным смесью тридекан-диэтилфталат (ДЭФ) при соотношении компонентов 50:50 мас.% (высота слоя сорбента 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см³ дистиллированой воды (промывную воду отбрасывают), 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см³ десорбата, избыток гидроксида натрия нейтрализуют 5 моль/дм³ раствором HCl, добавляют по 0,5 см³ аммонийного буферного раствора (рН 12), растворов 4-аминоантипирина (2 мас.%) и раствор гексацианоферрата (III) калия (8 мас.%), через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 115,5% от исходного содержания.

Применяемая в качестве неподвижной фазы смесь растворителей неселективна, т.к. частично сорбирует 2-нафтол-6-сульфокислоту. Результаты определения 2-нафтола завышены. Продолжительность анализа 45 мин.

Пример 2. Анализируемую пробу воды (25 см³), содержащую 0,04 мг 2-нафтола и 0,4 мг 2-нафтол-6-сульфокислоты, подкисляют 5 моль/дм³ HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную пенополиуретаном, обработанным смесью гексанол-диэтилфталат при соотношении компонентов 69:31 мас.% (высота слоя сорбента 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см³ дистиллированой воды, промывную воду отбрасывают, 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см³ десорбата, избыток гидроксида натрия нейтрализуют 5 моль/дм³ раствором HCl, добавляют по 0,5 см³ аммонийного буферного раствора (рН 12), растворы 4-аминоантипирина (2 мас.%) и гексацианоферрата (III) калия (8 мас.%), через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 89% от исходного содержания, т.е. не достигнуто практически полное (95-99%) извлечение. Время анализа 28 мин.

Примеры 3-10 выполнены аналогично примеру 2, представлены в табл.1, иллюстрируют результаты определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты по заявляемому (примеры 4-9) интервалу и вне заявляемого интервала (примеры 3 и 10) массовых соотношений гексанола и диэтилфталата в смесях, импрегнируемых в пенополиуретан.

Из примеров 4-9 следует, что предлагаемый способ осуществим при содержании гексанола в смеси 70-75 мас.%. При этом достигается практически полное извлечение 2-нафтола, время анализа 30 мин.

За нижним пределом содержания гексанола (примеры 2, 3) не достигается практически полное извлечение 2-нафтола из водной пробы, за верхним пределом содержания гексанола (пример 10) предлагаемая смесь растворителей неселективна (частично сорбируется 2-нафтол-6-сульфокислота, содержание 2-нафтола завышено).

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах приведена в табл.2.

Предлагаемое техническое решение позволяет селективно определять 2-нафтол в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах и сократить время анализа в 1,5 раза.

Таблица 1
Определение 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах предлагаемым способомНомер экспериментаМассовая доля в смесиНайдено 2-нафтола, %Время анализа, минВозможность осуществления способагексаноладиэтилфталата369318928неосуществим470309530осуществим571299530осуществим672289530осуществим773279630осуществим874269630осуществим975259630осуществим10762410532неосуществимТаблица 2
Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислотыКритерий оценкиИзвестный способПредлагаемый способВлияние 2-нафтол-6-сульфокислоты на результаты определения 2-нафтолавлияетне влияетВремя единичного анализа, мин4530

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод. Способ включает фотометрическое определение 2-нафтола с предварительным извлечением его в колонке, заполненной сорбентом-пенополиуретаном, импрегнированным смесью гексанол-диэтилфталат при их массовом содержании соответственно гексанол 70-75 и диэтилфталат 25-30%. Достигается повышение селективности определения и ускорение анализа. 2 табл.

Способ определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах путем пропускания анализируемой пробы через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, содержащей диэтилфталат, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют пенополиуретан, а смесь растворителей включает гексанол при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Гексанол70-75Диэтилфталат30-25