Устройство для получения @ , @ ненасыщенного нитрила Советский патент 1993 года по МПК B01J8/18 

Изобретение относится к устройству для получения акрилонитрила или метакри- лонитрила с использованием в качестве исходных материалов пропилена, изобутилена или третбутилового спирта, и аммиака и кислородсодержащего газа.

На фиг. 1 представлен разрез реактора с псевдоожиженным слоем; на фиг. 2 - схематичное изображение, иллюстрирующее относительное положение выпускного патрубка кислородсодержащего газа и выпускных сопел газового сырья из питателя газового сырья, и потока частиц катализатора и кислородсодержащего гагэ в варианте настоящего изобретения; на фиг. 3 - вид в плане питателя кислородсодержащего газа, на фиг. 4 - вид в плане питателя газового сырья.

Устройство содержит реактор 1 с псевдоожиженным слоем, теплосъемный змеевик 2, питатель газового сырья 3 (ПГС), питатель кислородсодержащего газа 4 (ПКГ). На фиг. 2 иллюстрируется пример идеи относительного позиционного расположения выходных патрубков 6 кислородсодержащего газа и выпускных сопел 5 газового сырья, и циркулирующего потока из частиц катализатора.

00

го ю ю ел XI

со

Помимо этого, степень, с которой выпускные сопла 5 газового сырья, расположенные е области внешней периферии, смещены в направлении оси реактора по отношению к выпускным патрубкам кисло- родсодержащего газа 7, расположенным в его более нижней части напротив них, зависит от интенсивности циркуляционного по- тока 8 частиц катализатора и относительных промежутков между выпускными соплами газового сырья и выпускными патрубками кислородсодержащего газа и выпускные сопла газового сырья предпочтительно смещены по направлению к оси реактора, таким образом, что угол, образованный линией, соединяющей ось крайнего торца выпускного патрубка кислородсодержащего газа, и ось. крайнего торца выпускного сопла газового сырья и вертикальная линия, проходящая через ось крайнего торца выпускного патрубка кислородсодержащего газа (далее называемый как относительный угол 0), предпочтительно составляет 40° или менее более предпочтительно 30° или менее.

П р и м е р 1 (сравнительный). Питатель кислородсодержащего газа был расположен в более нижней части реактора с псев- доожиженным слоем внутренним диаметром 3,7 м, а выпускные патрубки были расположены по квадрату со стороной

3QO мм. Питатель газового сырья был размещен в верхней части реактора с пеевдо- ожиженным слоем, причем питатель представляет собой решетку трубчатого типа, расположенную по квадрату со стороной 300 мм, и содержит выпускные сопла для- продувки газа сверху вниз.

Количество выпускных патрубков кислородсодержащего газа было одинаковым с количеством выпускных сопел газового сырья, и сопла газового сырья были расположены как раз на 100 мм выше противолежащих выпускных патрубков кислородсодержащего газа. Относительный угол 0 внешней периферии был установ- лен равным 0°, а расстояния до стенки были установлены равными 150 мм.

Внутренний диаметр выпускного сопла кислородсодержащего газа был одинаковым и был определен таким, что скорость продувки из него газа составила 46 м/с.

Внутренний диаметр выпускного сопла . газового сырья был одинаков и определен таким, что скорость продувки выходящего из него газа составляла 40 м/с.

Реактор был заполнен псевдоожижен- ным слоем катализатора в количестве 25 т, состоящего из молибден-висмут-железа на носителе из двуокиси кремния.

Воздух подавали в питатель кислородсодержащего газа 6 количестве 9100 нм3/ч, 96 мол.% очищенного пропилена в количестве 1000 нм3/ч и аммиака в количестве 1150 нм /с были введены в питатель газового сырья и они были приведены во взаимодействие между собой при температуре реакции.

Примеры 1-4. Были использованы реакторы, аналогичные использованному в сравнительном примере, за исключением того, что патрубки были установлены по квадрату со стороной различной длины соответственно. Были использованы те же катализатор и условия реакции, которые были использованы с сравнительном примере. Выпускные патрубки реактора на примере 3, однако, были расположены по прямоугольнику с длиной короткой стороны 90 мм и длиной стороны 180 мм. В табл. 1 представлен результат реакции полученный через 2 недели от начала реакции.

0П р и м е р 2 (сравнительный). Питатель кислородсодержащего газа был размещен в нижней части реактора с псевдоожиженным слоем внутренним диаметром 7,8 м, а выпускные патрубки были расположены по квадрату со стороной 160мм. Питатель газового сырья был размещён в более верхней части каталитического реактора с Ъсевдоожижен- ным слоем: причем питатель представляя собой решетку трубчатого типа, расположенную по квадрату со стороной 160 мм, и снабженную выпускными соплами для продувки газа сверху вниз. Количество выпускных патрубков кислородсодержащего газа было одинаковым с количеством выпускных сопел газового сырья, а относительные промежутки был установлены равными 75 мм. Относительный угол 0 внешней периферии был принят равным 0°, а расстояние до стенки были приняты равными 50 мм.

Реактор был заполнен молибден-висмут-железным катализатором на носителе из двуокиси кремния, с размером частиц 10-100 мкм и средним размером частиц 50 мкм, так что высота статического слоя составила 3 м. в питатель кислородсодержащего газа подавали воздух в количестве 41000 нм3/ч, в питатель газового сырья подавали 96 мол.% очищенный пропилен в количестве 4000 нм3/ч и аммиак в количестве 4000 нм3/ч, и их подвергали взаимодействию при температуре реакции «birc и давлении

1кгс/см2 избыт. В табл. 2 демонстрируется результат реакции.

Примеры . Реакцию осуществляли в реакторе, аналогичном реактору из сравнительного примера 2 при тех же самых условиях реакции, которые имели место в

сравнительном примере 2, с использованием питателя кислородсодержащего газа и питателя газового сырья, аналогичным питателем из примера 2, за исключением того, что расстояние до стенки и относительный угол Э были установлены равными значениями, продемонстрированным в табл. 2. В результате циркулирующий поток из частиц катализатора и количество непрореагировавшего пропилена в зоне внешней периферии были значительно уменьшены как продемонстрировано в табл. 2, и таким образом в реакторе в целом были повышены конверсия (превращение прим, пер.) пропилена и выход акрилонитрила.

Приме р 8. Питатель кислородсодержащего газа был размещен в нижней части реактора с псевдоожиженным слоем внутренним диаметром 5,3 м и выпускные патрубки были размещены по квадрату со стороной 180мм. Питатель газового сырья был размещен в более верхней части реактора с псевдоожиженным слоем, причем пи- татель представляет собой решетку трубчатого типа, расположенную по квадрату со стороной 180 мм, и оборудован выпускными соплами для продувки газов сверху вниз. Количество выпускных патрубков кислородсодержащего газа было одинаковым с количеством сопел газового сырья, и относительные промежутки между выпускными патрубками кислородсодержащего газа, расположенным на участках, отличных от внешней периферии и выпускных сопел газового сырья, противолежащих им, были приняты равным 100 мм. Относительный угол 0 внешней периферии был принят равным 15 с. а расстояние до стенки были приняты равными 120 мм. Реактор был заполнен молибден-висмут-железным катализатором, нанесённым на носитель из двуокиси кремния с размером частиц 10- 100 мкм и средним размером частиц 50 мкм, так что высота статического слоя составляла Зм.

В питатель кислородсодержащего газа подавали воздух в количестве 28000 н3/ч.в питатель газового сырья вводили изобути- лен в количестве 2300 нм3/ч и аммиак в количестве 3000 нм3/ч и их подвергали взаимодействию при температуре реакции 430РС и при давлении 1 кгс/см избыт. В табл. 2 иллюстрируется результат реакции;

Эффект этого устройства будет очевиден из результата, приведенного в табл. 2.

Пример 6 иллюстрирует то. что расстояния до стенки, установленные равными 150 мм, позволяют увеличить на реакторе в целом выход акрилонитрила, по сравнению

с сравнительным примером 2 в результате уменьшения количества непрореагировавшего пропилена в зоне внешней периферии.

5Помимо этого, результаты из примеров

5 и 6 демонстрируют то, что когда расстояния до стенки установлены на том же самом значении, предпочтительно обеспечивается относительный угол в , в

0 частности, в примере 5 по сравнению с примером 6 обнаруживается эффективность установки относительного угла 0 внешней периферии, равным Т5°. Кроме того, как продемонстрировано в примере 7, очевид5 но, что когда промежутки до стенки велики, эффективность можно обеспечить увеличением относительного угла 0.

При м е р 9. Реакцию осуществляли с использованием реактора и катализатора,

0 аналогичных реактору и катализатору из примера 8. В питатель кислородсодержащего газа вводили воздух в количестве 24000 нм3/ч, в питатель газового сырья вводили 84 вес.%: водного раствора очищенного

5 трет-бутилового спирта в количестве 3600 нм /ч в газовой фазе и аммиак в количестве 2600 нм3/ч, и их подвергали взаимодействию при температуре реакции 440°С и при давлении 1 кгс/см . Результаты реакции за0 ключаются в следующем (см. табл. 3).

Устройство, предложенное в изобретении, обеспечивает исключительное промышленное преимущество тем, что выход ненасыщенного нитрила не уменьшается в

5 результате того, что реакционный газ остается в зоне, образованной в нижней части внутренней конструкции реактора из-за повышенного падения давления на участке, где в реакторе предусматривается такая

0 конструкция как насадка, перфорированная пластина или т.п., или потому что достаточное количество части катализатора на самом деле не опускаются вниз, выход a ,fi -ненасыщенного нитрила возрастает за счет

5 просто установленного устройства, и помимо этого реактор может непрерывно работать в течение длительного периода времени, без забивания теплообменников, предусмотренных на выходе из реактора.

0 Формул а изобретения

1, Устройство для получения а,/ -ненасыщенного нитрила, содержащего то же самое количество атомов углерода, что и сырье, состоящее из рлефина или трет-бутилового

5 спирта, путем приведения во взаимодействие пропилена, изобутилена или трет-бутилового спирта, аммиака и кислородсодержащего воздуха, содержащее реактор, питатель газового сырья/.горизонтально

расположенный в нижней части реактора и снабженный множеством .выпускных сопл газового сырья, размещенных на его нижней поверхности, и питатель кислородсодержащего газа, установленный в нижней части питате- ля газового сырья параллельно ему. отстоящий от него на заданном расстоянии и содержащий выпускные патрубки кислородсодержащего газа, расположенные на верхней поверхности питателя кислородсодержащего газа напротив выпускных сопл газового сырья, причем количество выпускных патрубков кислородсодержащего газа равно количеству выпускных сопл газового сырья на питателе газового сырья, о т- л и ч а ю щ е е с я тем, что расстояния между соплами и патрубками составляет 25-300 мм и расстояния между выпускными патрубками кислородсодержащего газа составляют 90-250 мм, при этом количество патрубков составляет 16-120 шт/м2 площади поперечного се- чения реактора.

2.Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е- с я тем, что расстояние между рядами выпускных патрубков кислородсодержащих газов, наиболее близких и внутренней стенке реактора, и внутренней стенкой составляют 300 мм или менее.

3.Устройство по п. 1 или 2, о т л и ч а ю- щ е е с я тем, что ряды выпускных сопл газового сырья, расположенных в зоне внешней периферии реактора, смещены в направлении оси реактора относительно рядов выпускных патрубков кислородсодержащего газа, расположенных напротив них,

4.Устройство по п. 3, о т л и ч а ю щ е е- с я тем, что позиционное смещение между рядами сопл и рядами патрубков, расположенных напротив, составляет 40° или менее относительно вертикали.

П р и о р и те т по пунктам 04.10.89 - по пп.,2-4; 05.10.89 - по п.. 1.

оТ а б л и ц а 1

Устройство для получения а,/ -ненасыщенного нитрила, содержащего то же самое количество атомов углерода, что и исходное сырье, представляющее собой олефин или трет-бутиловый спирт путем приведения во взаимодействие пропилена, изобутилена или трет-бутилового спирта, аммиака и кислородсодержащего воздуха, содержащее: реактор, питатель газового сырья, горизонтально расположенный в нижней части реактора и снабженный множеством выпускных сопел газового сырья параллельно ему, и питатель кислородсодержащего газа, расположенный в нижней Засти питателя газового сырья параллельно ему, отстоящий от него на заданное рас- стояние и снабженный выпускными патрубками кислородсодержащего газа, расположенными на верхней поверхности питателя кислородсодержащего газа напротив выпускных сопел газового сырья, причем количество выпускных патрубков кислородсодержащего газа равно количеству выпускных сопел газового сырья, предусмотренных на питателе газового сырья, заданное расстояние, определенное как соответствующие промежутки между соплами и патрубками, и интервалы между выпускными кислородсодержащего газа составляют 90-250 мм, количество их составляет 16-120 шт/м площади попереч ного сечения реактора 3 з.п. ф-лы, 4 ил. 3 табл.

Работа была прервана не из-за того, что теплообменники на выходе из реактора были забиты, а.из-за требований правил технической эксплуатации сосудов, работающих под давлением.

Показатель

Центральная зона

Плотность псевдоожиженного катализатора, кг/м3

Непрореагировавший изобутилен, %

П р и м е ч а н и е. ( Поскольку третичный бутиловый спирт / трет-бутиловый спирт/ превращается в изобутилен и воду сразу же в реакторе, непрореагировавший изобутилен обнаруживается.

Т а б л и ц а 2

ТаблицаЗ

Внешняя периферия

580 0,10

600 0,13

тпгппгтпг

1ППППППЛПППППППППППППП1

л6

inrtnrn4

фиёЗ