Способ получения карбида кремния Советский патент 1993 года по МПК C01B31/36 

лиза тетраэтоксисилана (этилсиликата) между всеми частичками углерода, что повышает выход при синтезе готового продукта -0-SIC.

Перемешивание углеродсодержащих компонентов с водой до увеличения объема в 2-3 раза обеспечивает прохождение реакции гидролиза с выделением между мельчайшими частицами углерода аморфного кремнезема ив результате повышенной гомогенизации смеси и равномерного распределения компонентов облегчается взаимодействие последних. В результате взаимодействия атомарного углерода и аморфного кремнезема синтез происходит при РОа от до при 130(И3800С.

Взаимодействие облегчается в присутствии остатков воды, поэтому смесь перед термообработкой выдерживают в течение 1-4 суток. Образующиеся кластеры Н20 в мезопорах аморфного SI02 в присутствии атомарного углерода способствуют восстановлению S1U2 до Si через 5Ю и значительному облегчению образования - /J-SIC при более низких, чем известно, температурах. /J-SIC синтезируется в виде порошка или в виде волокна с диаметром частиц 0,3-0,8 мкм. Выход SIC не менее 97%.

Впервые в исследованиях установлено, что измельчение (перемешивание) углерод- содержащего компонента с водой до увеличения объема в 2-3 раза с последующей ультразвуковой обработкой смеси в течение 5-20 мин (частота 55-70 кГц), выдерживание перед обжигом 1-4 суток способствует равномерному распределению SI02 с кластерамиН20 в среде углеродсодержащего увлажненного компонента и последующему синтезу при более низких (1300-1380°С) температурах при Р02ОТ 1.0-7 до 10-19/3-S1C. повышению его выхода.

Существенные отличия.

Известно использование золь-гельной композиции для получения муллитового порошка (3),

В предлагаемом изобретении технологические параметры используются в неизвестной -ранее последовательности и другими параметрами - сначала углеродсо- держащие компоненты перемешивают с водой до увеличения их объема в 2-3 раза (1), затем к смеси (I) добавляют тетраэтоксиси- лан (или его производные) совместно с антиокислителем (I), смесь (И) перемешивают 1-2 часа (III), обрабатывая полученную композицию (Ш) ультразвуком частотой 5Ј-70 кГц в течение 5-20 мин (IV), а затем выдерживают перед обжигом 1-4 суток (V), of/жиг производят при Роа от

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

целью уменьшения размера частиц SIC, увеличения выхода/J-SIC, снижения температуры синтеза, что способствует повышению выхода /J-SIC до 97% при уменьшении размера его частиц до 0,3-0,8 мкм при снижении температуры синтеза до 1300-1380°С.

Выполнение таких функций предлагаемой последовательности технологических факторов с предлагаемыми нами параметрами для снижения температуры синтеза , повышения его выхода и дисперсности частиц установлено нами впервые экспериментальным путем и неизвестно ни в отечественной, ни в зарубежной литературе.

В качестве сырьевых материалов использовали среднетемпературный пек, тет- раэтоксисилан и этилсиликат, борсодер- жащий антиокислитель. Идентификацию синтезируемой фазы и изучение морфологии порошков/J-SiC проводили рентгенофа- зовым и рентгеноструктурным анализом.

Пример приготовления смеси для синтеза /3-SIC.

Среднетемпературный пек перетирали в смесительных бегунах, подавая через каждые полчаса воду небольшими порциями (I). Время перемешивания составило 10 часов. При этом объем углеродсодержащего компонента увеличился в 3 раза. Подготовленную смесь (Ш) перемешивают с этилсиликатом и добавкой антиокислителя (II) в течение 2 часов (III), и несколько раз обрабатывали ультразвуком частотой 55 кГц обработка ультразвуком в общем составила 10 мин (IV), эту смесь выдерживали 4 суток (V). Обжиг производили при 1380°С с

Ро2 . После термообработки выход карборунда составил 97.1%. Размер частиц - не более 0,3 мкм.

Результаты испытаний приведены в таблице. Там же представлены результаты по другим примерам. Из представленных результатов следует, что при использовании предлагаемого способа увеличивается выход SIC и уменьшается его дисперсность. Такие результаты получены после обжига при температуре на 100-200°С меньше, чем в прототипе.

Таким образом, использование предлагаемого способа получения S1C обеспечивает положительный эффект, заключающийся в уменьшении размера синтезируемых частиц и в увеличении выхода SIC при сокращении энергозатрат на этот процесс.

Благодаря предлагаемому способу отпадает необходимость в применении канце- рогенного растворителя, исключается нагрев пека в процессе гомогенизации компонентов, что улучшает экологическую обстановку, уменьшает загрязнение окружающей среды.

Формула изобретения Способ получения карбида кремния, включающий приготовление смеси из угле- родсодержащего вещества, воды и крем- нийорганическое соединение и ее термообработку, о т л и ч э-ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода карбида кремния и уменьшения размера его частиц, в качестве углеродсодержащего вещества используют среднетемпературный пек и

предварительно смешивают его с водой в течение 3-10 ч до увеличения обьема в 2-3 раза, затем в полученную смесь добавляют кремнийорганическое соединение, в качестве которого берут тетраэтоксисилан или этилсиликат, и дополнительно вводят металлический кремний или борную кислоту в количестве 8.5-2,8 мае.%, перемешивают 10-12 ч, после чего полученную реакционную массу обрабатывают ультразвуком частотой 55-70 кГц в течение 5-20 и выдерживают 1-4 сут, а термообработку ведут при 1300-1380°С.

Характеристика способов синтеза SIO

Продолжение таблицы

Продолжение таблицы