Способ обработки порошка твердого цианурхлорида Советский патент 1993 года по МПК C07D251/28 B01J2/10 

Изобретение относится к способу улучшения текучести мелкозернистого твердого цианурхлорида.

Цель изобретения - разработка способа.ко- торый позволяет без больших технических затрат, в особенности без мешающих добавок, улучшить текучие свойства мелкозернистого порошка цианурхлорида при сохранения его реакционной способности.

Согласно изобретению, эта задача решается благодаря способу по п.1.

Неожиданно найдено, что у порошка цианурхлорида, который перемешивают или месят при повышенной температуре и при воздействии достаточно больших срезающих усилий, изменяется гранулометриче- . ский состав и в особенности существенно улучшаются текучие свойства. Известно, что такого рода обработка может приводить к укрупнению частиц, а также применение смесителей различной структуры для агломерации высокодисперсных материалов.

При этих известных применениях, однако, необходимо наличие жидкой фазы, имеющейся в форме наносимого путем опрыскивания связующего или в форме влаги самого агломерируемого материала, чтобы получить твердые агломераты, которые не распадаются сразу при механической нагрузке.

Предлагаемый в изобретении способ не требует совершенно добавки жидкости или связующего и несмотря на это приводит к сопротивляющимся раздавливанию зернам цианурхлорида.

Цианурхлорид, согласно изобретение, подвергают циркуляционному способу перемешивания либо непосредственно после извлечения из камеры для десублимации. соответственно, камеры для кристаллизации распылением, либо после промежуточного хранения в смесителе при температуре целесообразно 20-146°С, предпочтительно 60-120°С. Устройство для смешения предсл

с

00

с

Ј

00

о

GJ

ставляет собой предпочтительно обогреваемое устройство, особенно предпочтительны обогреваемые смесители с вращающимися приспособлениями для смешения, как, например, ножевой, веслообразный или ло- паткообразный смеситель. Подвод тепла может осуществляться путем наружного обогрева, например в форме обогревающей рубашки, через которую проходит обычный теплоноситель или которая содержит электрические нагревательные элементы, так и также путем соответственно выполненных смесительных инструментов или путем комбинации обоих методов. Также можно осуществлять подвод тепла полностью или частично путем вдувания нагретого инертного газа в месильную машину или смеситель или в находящийся в нем цианурхлорид. В этом случае отходящие газы, которые содержат несомненно некоторое количество испаренного цианурхлорида, предпочтительно возвращают в камеру для десублимации, чтобы по возможности сделать незначительными потери вещества. Особенно быстрый и эффективный подвод тепла может достигаться путем комбинации описанных методов. Длительность обработки предпочтительно составляет от 10 мин до 10 ч и зависит от температуры, интенсивности процесса смешения и желательного гранулометрического состава. При указанных в примерах условиях длительность обработок 1-2 ч оказалась особенно предпочтительной.

Для достигаемой структуры зерен наряду с термическим воздействием в первую очередь играют роль применяемые срезывающие усилия. Число оборотов в устройст- вах для смешения, соответственно, формования целесообразно выбирают так, чтобы скорость вращения и разрезы щели среза обеспечивали достаточное срезывающее напряжение обрабатываемого материала. Скорость вращения смесительных машин составляет предпочтительно 0,1-10 м/с, особенно предпочтительна область 2-5 м/с.

После обработки цианурхлорид предпочтительно прежде всего охлаждают до 10-50°С, предпочтительно 20-30°С, следовательно, примерно до комнатной температуры. Охлаждение можно осуществлять в том самом устройстве, где происходит механи- ческая обработка, однако также можно этот процесс осуществлять в отдельном смесителе такого же или иного строения. Так как при этом должна гарантироваться достаточная теплопередача, для этой цели применимы также устройства, в которых загружаемый материал не подлежит никакому существенному срезывающему напряжению, как, например, барабанный смеситель или смеситель свободного падения. Отвод тепла может осуществляться таким же образом,

как и подвод тепла через стенки и/или смесительные элементы, однако, также можно достигать прямого охлаждения путем холодного или конденсированного газа, как, например, воздух или азот, в жидком или

газообразном состоянии, или ожиженная двуокись углерода.

После охлаждения цианурхлорид извлекают известным образом, и теперь его можно упаковывать или хранить. Если это

5 желательно, то путем смешения с известным вспомогательным средством, как например, вышеупомянутым аэрозолем R, .можно достигать дальнейшего улучшения текучести.

0 Примеры 1-3 осуществляются с десуб- лимированным цианурхлоридом. Текучесть каждый раз определяется с помощью теста на сдвиг по joniKa. В качестве меры текучести при этом рассматривают соотношение

5 между напряжением упрочнения Ti и твердостью сыпучего материала f. Это соотношение обозначают как функцию текучести по jonke FFC (FFC Ti/fc). Необработанный цианурхлорид имеет более типичные следу0 ющие значения: без добавки средства для текучести: FFC 1,8-2,0, с добавкой средства для текучести: FFC 4,0-6,0.

Пример 1. В обогреваемом смесителе емкостью 2 л месят 1 кг цианурхлорида со

5 средним размером частиц 11 мкм при 100°С при числе оборотов в минуту 40 (начал ьная скорость 0,12 м/с). Уже спустя 1 ч средний размер зерен увеличивается до 15 мкм и FFc - значение увеличивается до 14. При про0 должении обработки постоянно далее увеличивается средний размер зерен и спустя в целом 6 ч достигает значения 40 мкм.

Пример 2. В обогреваемом ножевом смесителе (аппарат L OEDIGE, тип уТ50) пе5 ремешивают 25 кг цианурхлорида при температуре смешиваемого материала 85°С и скорости вращения смесительных элементов 2,5 м/с. Средний размер зерен достигает, исходя из начального значения 11 мкм,

0 спустя 1 ч 15 мкм и спустя 2 ч - 25 мкм. Текучесть значительно улучшается уже спустя час, так что после добавки способствующего текучести средства можно измерить FFc-значение, равное 21.

5 ПримерЗ. Поступают как в примере 2, однако работают при температуре перемешиваемого материала 95°С и при скорости вращения 3,14 м/с. Средний размер зерен увеличивается от 11 мкм до 18 мкм (спустя 1 ч) соответственно, 25 мкм (спустя

2 ч). FFc-значение спустя час составляет 5.5 (без добавки способствующего текучести средства), соответственно, 9,7 (с добавкой способствующего текучести средства). Формула изобретения 1. Способ обработки порош ка твердого цианурхлорида путем перемешивания.отличающийся тем. что. с целью повышения текучести, перемешивание осуществляют в месильной машине или смесителе без

добавки связующего при 20-120°С под влиянием срезывающего усилия со скоростью вращения смесительных элементов 0,1-10,0 м/с в течение 10 мин-10 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся

тем. что скорость вращения смесительных элементов составляет 2-5 м/с.

3. Способ по п.1, отличающий с.я тем, что перемешивание осуществляют в

обогреваемом ножевом смесителе.

Сущность изобретения: для улучшения текучести порошка твердого цианурхлорида его перемешивают в месильной машине или смесителе без добавки связую.щих при температуре 20-120°С под juiHjjHHeM срезывав ющего усилия со скоростью вращения смесильных элементов от 0,1 до 10 м/с в течение от 10 мин до 10 ч. Предпочтительно скорость вращения смесильных элементов составляет 2-5 м/с. Предпочтительно осуществляют перемешивание в обогреваемом ножевом смесителе. 2 з.п. ф-лы.