Способ нанесения покрытий в вакууме Советский патент 1993 года по МПК C23C14/02 

Изобретение относится к технике нанесения покрытий в вакууме и может быть использовано для нанесения покрытий из любых металлов Периодической системы Д.М.Менделеева, их сплавов и соединений, а также покрытий из графита и кремния на стекло, фторопласт, термореактивные пластмассы, керамику, ситалл, фарфор. Изобретение может быть использовано в электронной, оптической, стекольной и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - расширение области использования способа за счет расширения диапазона материалов покрытия при простоте способа.

Для достижения цели по способу нанесения покрытия на диэлектрик, включающему его очистку, сушку, разогрев в вакууме, нанесение покрытия заданной толщины путем конденсации плазмы на поверхность диэлектрика в атмосфере газа-реагента и

охлаждение, размещают очищенный диэлектрик на одной из поверхностей металлической подложки устанавливают ее другой поверхностью к катоду в вакуумной камере, разогревают подложку путем катодно- ионной бомбардировки при давлении (1.5-4,0) 10 мм рт.ст. и отрицательном напряжении на ней 40-600 В до наступления химической активности диэлектрика, затем поворачивают подложку диэлектриком к катоду и конденсируют покрытие при давлении 4 10 мм рт.ст. в атмосфере любого из газов - азота, пропана, бутана, аргона или кислорода и отрицательном напряжении на подложке - 40-300 В, при этом в качестве материала катода используют любой из известных металлов, его сплавов или соединений,а также графит и кремний.

Предлагаемый способ характеризуется следующей последовательностью опера00Сл

N3

CJ О

ций, Производят предварительное обезжиривание диэлектрика, например стекол для очков, химическим путем в растворе NaOH (20-30 г/л), №зСОз (20-30 г/л), Мэ.зРСМ (40- 50 г/л) с применением ультразвука в течение 2-3 мин. 8 качестве диэлектрика могут также испольэваться фторопласт, керамика, термореактивные пластмассы, ситалл. Продолжают обезжиривание поверхности диэлектрика химическим способом, например стекла, в спирте-ректификате в течение 2-3- мин. Удаляют остатки воды с поверхности диэлектрика путем сушки в химической среде, например стекла в парах изопропилово- го спирта при температуре.100-120°С в течение 15 мин. Обезжиривают подложку для размещения диэлектрика химическим путем, например протирают спиртом.

Подложка может быть выполнена в виде металлической пластины с полками на одной из ее поверхностей, края которой долж- ны быть загнуты для исключения возможности попадания плазмы на покрываемую поверхность диэлектриказа зрзмя разогрева.

Размещают очищенный диэлектрик на подложке с плотным прилеганием его : поверхности подложки. Устанавливают подложку с диэлектриком на вращающийся платформе в вакуумной камере, например, типа ННВ-б,6-И1 так, чтобы поверхность подложки, свободная от диэлектрика, ОУ/Ю обращена к катоду, являясь экраном между ним и диэлектриком. Нагревают диэлектрик до температуры его химической активности путем бомбардировки подложки иона-мм материала катода, например титана, при отрицательном напряжении на подложке - 40-600 В и давлении (1,5-4) мм рт.ст., которые определены экспериментально для обеспечения требуемой температуры нагрева подложки с диэлектриком. Нагрев стекла производится при отрицательном напряжении на подложке - SGO-CDQ В в течение не менее 15 мин. В качестве материала катода могут быть использованы все известные металлы из Периодической системы Д.И,Менделеева, их сплавы и соединения, а также графит и кремний.

Контролируют температуру нагрева диэлектрика путем контроля температуры на- грева подложки, которая должна быть а пределах +50-600° С. Температуры нагрева подложки определены экспериментально из условия получения требуемых температур химической активности нагреваемых диэлектриков, (например, Л и пин Ю.В, и др. Вакуумная металлизация полимерных материалов. Л.: Химия, 1987, с, 94-98. Моряков О.С. Термические процессы в микроэлект0

5

0

Б

0

0

5

ронике. М.: Высшая школа, 1987. с. 53: Попов В.Ф., Горин Ю.Н. Процессы и установки электронно-ионной технологии. М.: Высшая школа, 1988), ,

У стекла температура, при которой наступает химическая активность, соответствует температуре нагрева подложки +450 ±10°С. Перегрев стекла {выше 450°С) недопустим, поскольку приводит к электрохимическому разложению его состава, и за счет выделения кислорода стекло пригорает в местах контакта с подложкой,-вследствие пего происходит растрескивание стекла при дальнейшей механической обработке.

Вводят в камеру газ-реагент: азот, пропан, бутан, аргон, кислород или их смеси при давлении в пределах 4 10 -3 мм рт.ст. Величина давления.зависит от типа покрываемого диэлектрика. Для стекла давление газа-реагента поддерживается в пределах 4 мм рт. ст.

Снижают отрицательное напряжение на подложке до 40-300 В. При нанесении покрытия а стекла снижают напряжение до - 80-120 В. При этом происходит взаимо-. действие химически активного диэлектрика с продуктом плазмохимичеекой реакции, например нитридом титана, которое обеспечивает высокую адгезию покрытия к диэлектрику.

Поворачивают подложку диэлектриком к катоду. Наносят покрытие на диэлектрик в сечение времени от 1 с до 1 ч в зависимости от типа покрываемого диэлектрика, матери- зла и заданной толщины покрытия. Отключают источники плазмы и газа-реагента. Выдерживают покрытий диэлектрик до установления в камере комнатной температуры при первоначальном давлении.

Покрытое стекло достаточно охладить до температуры +150-180°С, при которой .остаточные напряжения снижены до минимальных, что позволяет снизить разрушение стекла при дальнейшей механической обработке.,

На предприятии изготовлена опытная партия стекол для очков со светопоглощаю- щмм покрытием типа нитрид титана, нанесенным предлагаемым способом, в том числе покрыты оптические линзы с диоптрией от -20 до +20, а также астигматические, не выпускаемые промышленностью с покрытием. Толщина покрытия, полученного предложенным способом на стекле, составляет 0,2-0,4 нм. Коэффициент пропускания света от 30 до 100%. Коэффициент адгезии покрытия менее 20%. Брак стекла при его механической обработке после нанесения

покрытия составил не более 0,2%. Микро- твердость покрытия 2-2,6 тыс. кг/см2 по Виккерсу. При использовании газов азота, пропана и бутана и катода из титана полумены цвета покрытия стекол от голубовато-се- рых до коричнево-серых {на просвет).

Изготовлены корпуса для микросхем из фторопласта с медным покрытием. Получено покрытие титана на эбоните. На стекло- изделиях получено покрытие золотистого цвета.

В качестве покрываемого диэлектрика на предприятии апробированы диэлектрики: стекло, фторопласт, термореактивные пластмассы, керамика, ситалл, фарфор. В качестве материалов для покрытия а.проби- рованы титан, тантал, ниобий, вольфрам, молибден, цирконий, хпом, медь, алюминий, графит, кремний, сталь марок 12х18Н10Т, феррохром. При нанесении по- фытий опробованы газы-реагенты: азот, пропан, бутан, аргон, кислород.

Способ прост в производстве, так как используется один вид оборудования, а трудоемкость нанесения покрытия на стекло составляет не более 10 с.

В способе-прототипе используются материалы для покрытий: титан, тантал, ниобий, вольфрам, кремний и их окислы, из газов аргон. Способ-прототип используется для получения только декоративных покрытий. Кроме того, прототип более сложен в производстве, так как использует два вида

оборудования, а трудоемкость нанесения покрытия на стекло не менее 1,5 ч. Формула изобретения

1,Способ нанесения покрытий в вакууме, включающий очистку основы, нагрев ее в вакууме при отрицательном напряжении на ней снижения отрицательного напряжения и нанесение покрытия в атмосфере газа реагента методом катодно-ионной бомбардировки и последующее охлаждение, о т л и- ч а ю щ и и с я тем, что. с целью расширения класса напыляемых материалов перед нагревом основу из диэлектрика устанавливают на металлическую технологическую подложку, нагрев основы осуществляют со стороны технологической подложки до температуры химической активности материала основы, после чего поворачивают технологическую подложку диэлектриком к катоду и наносят покрытия, при этом давление в камере поддерживают в пределах 4 10 мм рт.ст., а отрицательное напряжение на подложке - в пределах 40- 300 В.

2,Способ по п.1,отличающийся тем, что нагрев основы осуществляют при давлении в вакуумной камере, равном (1,5-4) -10 мм рт.ст. и отрицательном напряжении .- (40-600) В,

3,Способ по пп.1 и 2, отличающи й- с я тем, что при нанесении покрытия в качестве газа-реагента используют азот, пропан, бутан, аргон или кислород.

Использование: в электронной, оптической, стекольной и других отраслях при нанесении покрытий из любых металлов, а также графита и кремния на стекло, фторопласт, термореактивные пластмассы, керамику, ситалл, фарфор. Сущность изобретения: перед нанесением покрытия очищенный диэлектрик устанавливают на технологическую металлическую подложку, проводят нагрев основы со стороны диэлектрической подложки до температуры химической активности диэлектрика, после чего поворачивают подложку диэлектриком к катоду и наносят покрытие. 2 з.п. ф-лы.