Способ экстракции парафинов из их жидкой смеси с алкансульфокислотами Советский патент 1993 года по МПК C07C303/44 

Предлагается способ экстрагирования неполярных веществ, в частности н-парафи- нов, непрореагировавших в процессе их сульфирования, от остальной реакционной смеси.

В промышленности разделение сложных смесей на индивидуальные компоненты всегда было одной из наиболее важных проблем, поскольку в современной промышленности требуются все более и более чистые продукты, свободные, насколько это возможно, от побочных продуктов и непрореагировавших веществ.

Это требование особенно жестко в процессах сульфирования н-парафинов, в которых н-парафины должны быть в максимальной степени отделены от продуктов реакции не только из экономических соображений, но и потому что их присутствие нежелательно с точки зрения путей дальнейшего использования парафинсульфокислот.

Способы, которые обычно применяют для отделения побочных продуктов указанного типа, до настоящего времени включают использование экстракции в системе жидкость/жидкость, которая осуществляется с использованием самого различного оборудования.

Известен способ экстрагирования н-парафинов из их смесей с сульфированными парафинами, основанный на использовании находящегося в сверхкритических условиях С02. Для осуществления данного способа используется экстракционный аппарат, состоящий из следующих основных частей; экстрактора, в который подается смесь, содержащая продукт, который должен быть экстрагирован находящимся в сверхкритических условиях С02. и сепаратора, в котором отделенный от экстрагированного вещества С02 после предварительной конденсации подвергается рециркуляции в экстрактор дозировочными насосами

Этот способ, имеющей преимущество по сравнению с хорошо известным способами в системах жидкость/жидкоо-п Олаго(Л

С

00

со. о со со о

со

даря использованию находящегося в сверхкритических условиях газа, осуществляется в периодическом режиме/что не всегда удобно для ведения процесса.

Очевидно, что эти преимущества могут быть увеличены;если соединить преимущества, вытекающие из использования находящегося в сверхкритических условиях газа,, с преимуществами метода экстракции в противотоке, используя аппараты, характеристики которых оптимальны для данной цели, как в случае систем жидкость/жидкость. С другой стороны, до сих пор для систем, в которых находящиеся в сверхкритических условиях газы контактируют с жид- костями, отсутствуют данные, которые можно было бы сравнить с данными, имеющимися для систем жидкость/жидкость.

Таким образом, целью изобретения является новый способ экстрагирования неполярных веществ из содержащей их жидкой фазы, который позволяет преодолеть недостатки, присущие предшествующему уровню техники,

Первой отличительной особенностью данного изобретения является способ экстрагирования неполярных соединенный из содержащих их смесей путем использования потока вещества, находящегося в сверхкритических условиях, который действует в противотоке в колонне нового типа, содержащей ряд перфорированных тарелок, осо- бённо эффективных для таких типов экстракции.

Второй отличительной особенностью данного изобретения является особый тип экстракционной колонны, которая может быть использована в указанном способе экстрагирования.

Новый способ позволяет достичь высокой чистоты разделяемых продуктов, а также высоких выходов экстракции и высокой эффективности по отношению к использованному количеству находящегося в критических условиях газа.

Поток экстрагента при температуре и давлении выше критических для указанного экстрагента подается снизу в экстракционную колонну, содержащую ряд перфорированных тарелок (их конструкции описаны далее), а в верхнюю часть колонны противотоком подается более тяжелая жидкая смесь, подвергаемая экстрагированию.

Если поток представляет собой находящийся в сверхкритических условиях С02. который является особенно эффективным для экстрагирования н-парафинов из их смесей с сульфированными парафинами, то необходимо работать при температуре и давлениях выше 35°С и 120 атм соответственно.

Экстракционная колонна, в которой осуществляют предлагаемый способ, изображена на фиг. 1 и 2.

Колонна состоит из рассчитанной на высокое давление трубы, закрытой сверху и снизу плоскими фланцами и снабженной необходимыми боковыми штуцерами. В определенной части этой трубы по ее длине установлены тарелки, закрепленные с по0 мощью тонкостенных трубчатых распорок, внешний диаметр которых немного меньше внутреннего диаметра трубы, образующей колонну.

На фиг. 2 (схематически изображена эк5 стракционная колонна, имеющая десять тарелок, где позиция 1 обозначает измеритель . уровня, позиция 2 - положение уровня жидкости. Все тарелки одинаковы, и закреплены так, что каждая следующая повернута

0 относительно предыдущей на 180°. Экстракционная тарелка, изображенная на фиг.1, имеет размеры, использованные при проведении практических испытаний (отверстия в тарелках имеют диаметр 2-15 мм).

5 На фиг. 3 схематически изображена работа колонны, где позиция 3 обозначает вход CQ2V4 -линия выхода экстрактора, 5 - линия, псгкоторой в колонну подается поток, подвергаемый экстрактивной обработке, 6 0 место сбора очищенного продукта (SASA), PC обозначает контроль давления, LC - контроль уровня.

Для экспериментальных целей использовали колонну диаметром 50 мм, оборудо5 ванную тарелками AfSI 904L с двумя отверстиями диаметром 5 мм и стоком диаметром 10 мм (см.фиг.1). Сплошная фаза стекает вниз по стокам. Диспергированная фаза проходит вверх через отверстия в та0 релках. В этих условиях диспергированная фаза разбивается на пузыри, которые в зоне под следующей тарелкой снова образуют сплошную фазу.

По длине колонны установлены десять

5 тарелок на расстояниях друг от друга о(6ло 150 мм. В этом случае находящийся в сверхкритических условиях газ десять раз переходит из сплошной фазы в разделенную фазу. Если учесть высоту столба жидкости, кото0 рый поддерживается под отверстиями, то длина зоны, в которой происходит контакт между жидкой фазой и диспергированным газом, составляет минимум 100 мм.

При различных условиях был проведен

5 ряд испытаний, результаты наиболее важных из них приведены ниже.

Пример 1. Условия проведения процесса:

Давление, атм150

Температура, °С45

Сплошная фаза SASA (высокий уровень Состав потока, подаваемого в колонну, мас.%

SASA40

н-Парафины50

Н20 + H2SCM10

Скорости входящих и выходящих потоков (см.фиг.З), кг/ч:

С02(3).10

Экстракт (4)11,15

. С0210

н-Парафины1,13

Сырье (5)2,50

SASA1

н-Парафины1,25

Н20 + Н25См0,25

Очищенные продукты (6)1,35

SASA1

н-Парзфмны0,12

Н20 + H2S040,25

Концентрации выражены соответственно как отношения н-парафинов к СОг и н-парафинов к SASA.

Из фиг.4 следует величина 2,7 теоретических тарелок, что соответствует эффективности 27% на каждую тарелку.

Пример 2. Условия проведения процесса:

Давление, атм150

Температура, °С45

Сплошная фаза SASA (высокий уровень) Состав потока, подаваемого в колонну (был использован очищенный поток из примера 1), мас.%

SASA 73 н-Парафины 9 H20 + H2S04 18

Скорости входящих и выходящих потоков (см;фиг.З), кг/ч:

С02(3)10

Экстракт (4)10.11

С02 10

н-Парафины 0,11

Сырье (5)1,37

SASA1

н-Парафины0,1.2

Н20 + Н25См0,25

Очищенный продукт (6)1,26

SASA1

H20 + HaS040,25 .

н-Парафины 0,012 Концентрации выражены соответственно как отношения н-парафинов к С02 и н-парафинов к SASA.

На фиг. 5 следует величина 2,5 теоретических тарелок, что соответствует эффективности 25% на каждую тарелку.

Из приведенных примеров видно, что высокочистый SASA (чистота около 99%) можно получить, используя 10 тарелок и каскад из двух экстракторов.

На фиг. 6 показано поведение одной отдельной тарелки, для того чтобы получить указанный результат с помощью тарелок, или 25 реальных тарелок, для чего необходима легко осуществляемая высота колонны 3750 мм. Пунктирная линия А соответствует примеру 1, сплошная линия Б - примеру 2. При указанных скоростях потоков до- стигается съем 1 кг/ч очищенного SASA с 20 см колонны, колонна диаметром 500 мм позволяет получать не менее 200 кг очищенного SASA в 1 ч при непрерывном процессе. Для промышленной реализации данно- го изобретения может быть сохранена такая же схема сборки, причем в случае колонн большого диаметра возможно использование многопроходных тарелок,

Формула изобретения Способ экстракции парафинов из их жидкой смеси с алка нсульфокислотами, полученной при сульфировании парафинов к содержащей водную смесь парафинов, ал- кансульфокислоты и серную кислоту, путем обработки двуокисью углерода при сверх- критических условиях, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, последний проводят путем взаимодействия жидкой смеси, содержащей экс- третируемые парафины, с двуокисью углерода, подаваемой противотоком, в экстракционной колонне, состоящей из трубы высокого давления, в которой установлены одинаковые перфорированные тарелки, имеющие отверстия диаметром 2-15 мм и установленные так, что каждая последующая тарелка повернута относительно пред- ыдущей на 180°, и устройств для контролирования уровня жидкой смеси, а также для ее вывода.

чк

v

х/ i

1836339

Сущность изобретения: экстракция парафинов из их жидкой смеси с алкансульфо- кислотами путем взаимодействия жидкой смеси, содержащей экстрагируемые парафины, , алкансульфокислоты и серную кислоту, с двуокисью углерода при сверхкритических условиях, подаваемой противотоком, в экстракционной колонне с перфорированными тарелками, установленными так, что каждая последующая повернута относительно предыдущей на 180°. 6 ил.

n p

C02

10

1020 30 40

50 60 70 «0 SO 100 tlO 120

nP

ТА

10 2° 30 АО 50 60 70 , 8090 100 110

120