Способ экстракции парафинов из их смеси с алкансульфокислотами Советский патент 1990 года по МПК C07C303/44 

Изобретение относится к способам экстракции парафинов из их смесей с алкансульфокислотами (ВАС).

Цель изобретения - упрощение процесса.

Предлагаемый способ включает экстракцию сырого материала, содержащего алкансульфокислоты с числом атомов углерода 12-18, гексанбл-1,, серную кислоту, с -с JJ-парафины и воду, углекисльЕм газом при сверхкритических условиях, после чего экстрагированную фазу отделяют, при этом она содержит помимо СО, парафинов и спирта и очищенную фазу, содержащую алкансульфокислоты, серную кислоту и .воду. Серную кислоту затем нейтрализуют или удаляют известными способами, в результате чего отделяют алкансульфокислоты.

Условия проведения сТадии экстрак- 1Ц1И следующие: температура в диапазоне 32-60°С, рабочее давление от 85 до 350 бар, отношение (9,2- .-49): 1 .. -. .

Предлагаемый способ может осуществляться либо как непрерывный либо как периодический процесс.

На чертеже схематически показано лабораторное оборудование, использованное при проведении процесса.

Лабораторная установка включает холодильный цикл конденсации углекислого газа в теплообменнике. Жидкий

сл

00

сд

ы

СО2 1 подают мембранным насосом 2 в нагреватель 3 и далее в экстрактор i 4. Температуру в нагревателе и экст- Гракторе поддерживают постоянной и оди I наковой, с помощью водного термостата. Давление в экстракторе поддерживают постоянным с помощью регулятора 5 и рабочего клапана 6.

Углекислый газ, содержаний продук- : ты, которые извлечены из сырого мате- 1 риала в экстракторе 4, и вытекающий из клапана 6, составляет сверхкритическую область в установке 7 разделе- ни-я, где СО испаряется и конденсиру-

I етйя в теплообменнике 8, чтобы затем

i

i вновь вернуться в цикл, тогда как

I экстрагированная фаза остается внутри установки разделения. Убыль углекис- i лого газа компенсируют через 9. I Установка 7 разделения снабжена i двумя диаметрально противоположными I стеклянными окнами для визуального I наблюдения за уровнем. Этот уровень : поддерживают постоянным, регулируя температуру воды, поступающей из второго термостата. Давление в установке 7 разделения поддерживают постоянным с помощью регулятора давления, кото- I рый контролирует холодильный цикл. i Внутри экстрактора 4 .имеется цилинд- I рический сосуд с торцовыми стенками из пористой сетчатой стали, в который может загружаться экстрагируемый сырой продукт. В соответствии с предпоч тительным вариантом экстрактор заполняется блоками из нержавеющей стали. При непрерывном цикле работы используется второй насос 10 для подачи сырого продукта в экстрактор, в этом случае очищенный продукт выгружают через клапан 11.

Пример 1. 126,1 г сырой смеси С .j -парафинсульфокислот (вторичных алкансульфокиелот), содержащей помимо сульфо- и дисульфокислот также, мае.%: 1-гексанол 17,06; C,j-Cig- -н-парафины 36,72; 11,22; 0,78, загружают в сосуд экстрактора 4 и проводят экстракцию сверхкритичес КИМ углекислым газом при 40°С и давлении 150 бар в течение 1 ч (COj/сырой ВАС 14,5).

В конце эксперимента продукты, содержащиеся в установке 7 разделения (экстрагированная фаза) и в экстракторе 4 (очищенная фаза) соответственно выгружают чер ез клапаны 12 и 11 и анализируют. Масса экстрагированного

0 Q

5 Q

5

5

парафина по отношению к исходной в сырой ВАС составляла 99,4%, К; 1-гек- санола 91,9%.

П р и м е р 2. Экстракции подвергают 125 г сырой смеси ВАС по примеру 1, причем экстракцию проводят сверхкритическим СО 2 при 5(f С и давлении 150 бар в течение 3 ч (отношение СО2/ /сырой ВАС 43,8). В конце эксперимента анализировали экстрагированную фазу и очищенную фазу„ Установлено, что содержание парафина составляет 99,53 мас.% от исходного в сьфом ВАС, 1-гексанола 98,8 мас.%.

Пример 3. Экстракции подвергают 119,3 г сырой смеси парафиновых сульфокислот, имеющей состав по примеру 1, Процесс ведут сверхкритическим углекислым газом при давлений 150 бар в течение 2 ч (отношение СОг/сырой ВАС 30,5). Анализ экстрагированной и очищенной фаз в конце опыта показал, что выход парафина достигает 99,87% от содержащегося в исходной ВАС, 1-гексанола 99,12 мас.%.

П р и м е р 4. 120 г сырой смеси парафинсульфокислот по примеру 1 подвергают экстрагированию СО при и давлении 350 бар в течение 1 ч. Массовое отноше1ие СО к ВАС рав.но 9,2, Данные анализа экстракта и очищенного продукта по окончании испытаний показали, что парафины экстрагированы в количестве 99,7%, от сырого ВАС, введенного первоначально, а 1-гексанол был экстрагирован в количестве 99,0%.

Пример5. 102, 2г сырой смеси ВАС по примеру 1 подвергают экст- рак1щи сверхкритической двуокисью углерода при и давлении 85 бар в течение 1,25 ч (отношение СО к сырой смеси ВАС 20,1:1).

Анализ экстракта и очищенной фракции в конце испытания показал, что экстракция парафина составляет 99,51% от парафина, содержащегося в первоначально загруженной сырой смеси ВАС, а экстракция 1-гексанола 95,9%.

Пример 6. Заполняют экстрактор керамическим насадочным материалом вместо стального насадочногр материала. 110,9 г сырой смеси ВАС по примеру 1 подвергают экстракции сверхкритической двуокисью углерода при 33+ и давлении 270 бар. Экстракцию

158

осуществляли в течение 30 мин при объемной скорости потока СО, равной 330 г/ч, и отношении СО к сырой смеси ВАС 1,А9.

Анализы экстракта и очищенной фракции, проведенные в конце испытания, показали, что экстракция составила 99,12% от парафина, первоначально содержащегося в загруженной сырой смеси ВАС, а экстракция 1-гексанола достигла 98,78%.

Таким образом, предлагаемый способ проще известного, поскЬльку исключается длительная стадия нагрева при экстракции и большие энергозатраты.

16

Формула изобретения

Способ экстракции парафинов из. их смеси с алкаНСульфокислотами, полученной при сульфировании С j-С,--парафинов и содержащей водную смесь парафинов, алкансульфокислот и серную кислоту, в присутствии спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве спирта используют гексанол-Т и экстракцию проводят двуокисью углерода при массовом соотношении двуокись углерода - алкансульфокислоты 9,2-49:1, температуре 32-60 С и давлении 85-350 бар.

Изобретение касается производства парафинов, в частности способа экстракции их из смеси с алкансульфокислотами, что может быть использовано в нефтехимии. Цель - упрощение процесса. Для этого исходную смесь, содержащую водную смесь парафинов, алкансульфокислот и серную кислоту, экстрагируют в присутствии гексанола-1 с помощью двуокиси углерода, взятого в массовом соотношении с алкансульфокислотами и (9,2 - 49):1, при 32 - 60°С и давлении 85 - 350 бар. Анализы экстракта и очищенной фракции показывают 99,12%-ную степень экстракции (от первоначально содержащегося в загруженной смеси), а экстракция гексанола-1 достигает 98,78%. 1 ил.