Способ ионометрического определения фтора в электролитах сложного состава Советский патент 1993 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, к способам химического анализа технологических растворов.

Целью изобретения является упрощение и повышение информативности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что аликвоту 0,1-10 мл нейтрализуют в колбе на 25 мл гидроксидом калия или соляной кислотой по нейтральному красному, а буфер приг.шзают в количестве 10 мл. Упрощение метода достигается за счет исключения ряда операций, а именно: разбавления образца, добавления щелочи и построения двух калибровочных графиков. По предлагаемому способу градуировочный график строится в интервале концентраций фтора 0,002-0,1 мкг/мл и при апиквотах от 0,1 до 10,0 мл охватывается весь возможный диапазон содержания фтора о анализируемых образцах (0-25 мкг/мл). Снижение расхода буфера с 15 до 10 мл на одну пробу позволяет сократить расход реактивов - компонентов буфера - и удешевить анализ.

Применение в качестве индикатора нейтрального красного (рН перехода 6,8-8) позволяет, а отличие от метилового красного (рН перехода 4,2-6,2), избежать ошибки в определении свободного фтора так как в кислой среде наблюдается разложение фто- ридных комплексов компонентов раствора вследствие гидролиза с переходом в раствор анионов фтора.

Использование соотношения объемов анализируемого раствора и буфера 0.4 позволяет исключить операцию разбавления, необходимость построения двух калибровочный графиков и снизить расход буфера а 1,5 раза.

Распространение метода на технологические растворы алюминиевого производства любого состава, т.е. унификация метода, становится возможной за счет поддержания рН растворов на одном уровне путем нейтрализации растворов любого состава по нейтральному красному (интервал перехода окраски при рН 6,8-8) и увеличением отношения буферюбщий объем.

jCO

;ы

IO

о

GO

ел

Пример. Определение концентрации фтора в фильтрате от выщелачивания шла- мов электролизных печей.

Выщелачивание проводят в растворе АЮз, , состав фильтрата, г/л: At 15,1: Na 14,0; Mg 0,18; LI 0.17; К 0,5; Si02 0,2; Ca 0,04; Fe 0,25.

Аликвоту фильтрата 0,1 мл отбирают пипеткой, помещают в колбу на 25 мл, добавляют 1-2 мл дистиллированной воды и нейтрализуют насыщенным раствором гид роксида калия по нейтральному красному до появления желтого окрашивания, приливают 10 мл буфера Броне и доводят до метки водой. Содержимое колбы переливают в стаканчик и измеряют величину потенциала с фторселективным электродом относительно хлорсеребряного электрода на иономере ЭВ-74. Содержание фтора Сх определяют по градуировочному графику для определения фтора с фторселективным электродом, приведенному на чертеже. График построен по эталонным растворам, приготовленным из фтористого натрия в присутствии соответствующего количества буфера. Величина потенциала раствора составила 178 мВ, что соответствует по графику содержанию фтора 0,076 мг/мл.

: U. «&

Концентрацию фтора в исходном растворе рассчитывают по формуле:

Сх 25 0,076 Uan0,1

25

19,0 мг/л

Стандартное отклонение отдельного результата из 10 параллельных определений, выраженное в процентах от среднего значения (коэффициента вариации), составляет 1-2%.

Формула изобретения

Способ ионометрического определения фтора в электролитах сложного состава, включающий отбор аликвоты анализируемого раствора, введение индикатора, добавление раствора едкого натра и борносульфосалицилового буфера, измерение потенциала фторселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения информативности анализа, в качестве индикатора используют нейтральный красный; объем аликвоты составляет не более 0,4 общего объема разбавленного раствора, а объем буфера 0,4 общего объема разбавленного раствора.

Сущность изобретения: отбирают алик- воту и количестве 0,4 общего объема разбавленного раствора, вводят индикатор - нейтральный красный, - раствор едкого натра и прибавляют буфер в размере 0,4 от общего объема разбавленного раствора.

-210

Редактор Т.Куркова

Составитель Ю.Соколова Техред М.Моргентал

Заказ 3018

Т раж

ВНИИПИ Государственного-комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Корректор Л.Ливринц

Подписное