Способ анализа золота в электролитах золочения Советский патент 1984 года по МПК G01N27/26 

Ю

го /71

15

гНч-Нг 01 мг

Фиг.1 Изобретение относится к методам физикохимического аиализа, предназначено для контроля расхода золота в электролитах золочения и может быть использовано в аналитической химии и в технологических процессах для экспресс-анализа электролитов золочения. Известен гравиметрический метод анализа ванн золочения и сборников-уловителей, содержащих золото, основанный на разрушении цианидного комплекса золота кипячением со смесью азотной и серной кислот, осаждением золота, его промывкой, купелированием и взвешиванием 1. Недостатком данного метода является его длительность (6-8 ч), что не позволяет Эффективно использовать его для экспрессного технологического контроля состояния ванн золочения. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ анализа золота в электролитах золочения путем измерения потенциала ионоселективного электрода на анион Aa{CN)f после разбавления аликвоты электролита инертным фоновым раствором 2. Однако известный способ дает воспроизводимые и хорошо согласующиеся с гравиметрическим методом результаты только при определении золота в электролитах золочения со сроком эксплуатации не более 1 мес. При определении золота в электролитах с более длительным сроком эксплуатации получаются сильно завышенные результаты. Ошибка может достигать 100% и более Ионоселективный электрод на анион Au(CN) в электролитах со сроком эксплуатации более 1 мес. характеризуется также длительным временем установления потенциала электрода (до 30 мин), что значительно увеличивает общее время анализа и не позволяет использовать ионоселективный электрод для экспресс-анализа таких ванн золочения. Кроме того, при анализе электролитов с длительным сроком эксплуатации проявляется зависимость значений электродных потенциалов, а значит и результатов анализов, от условий перемешивания анализируемого раствора. Целью изобретения является повышение точности и снижение времени анализа электролитов со сроком эксплуатации более одного месяца. Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу анализа золота в электролитах золочения путем измерения потенциала ионоселективного электрода на анион Аи(Сп) после разбавления аликвоты электролита инертным фоновым раствором, аликвоту электролита перед разбавлением дополнительно обрабатывают 5-20 мг сернокислого гидразина в рачете на 1 мл электролита, устанавливают рН не менее 12 и нагревают до кипения. На фиг. 1 представлена зависимость потенциала ионоселективного электрода на анион Au(CN)2 от количества добавленного сернокислого гидразина к 1 мл электролита при рН 13,5, срок эксплуатации электролита 6 мес.; на фиг. 2 - зависимость потенциала ионоселективного электрода на анион Au(CN)2 от рН, срок эксплуатации электролита 6 мес. После обработки аликвоты электролита золочения сернокислым гидразином в сильнощелочной среде при нагревании до кипения равновесный потенциал электрода устанавливается значительно быстрее (за 0,5 1,5 мин), а относительная ошибка определений золота не превышает 3 отн.% . Кроме того, потенциал ионоселективного электрода после проведения дополнительной обработки практически не зависит от условий перемешивания анализируемого раствора. 1 мл электролита золочения обрабатывают 0,5-2,0 мл 1%-ного раствора сернокислого гидразина при рН не менее 12 при нагревании до кипения, т. е. на 1 .мл электролита золочения необходимо добавлять 5- 20 мг сернокислого гидразина. При добавлении менее 5 мг сернокислого гидразина потенциал ионоселективного электрода (фиг. 1) резко уменьшается и получаются сильно завышенные результаты анализа. Аналогичная картина наблюдается при добавлении к аликвоте электролита более 20 мг сернокислого гидразина. В этом случае потенциал ионоселективного электрода завышается, что приводит к занижению результатов анализа. При рН менее 12 (фиг. 2) потенциал ионоселективного электрода резко уменьшается и результаты анализа оказываются сильно завышенными, т. е. действие сернокислого гидразина проявляется в значительно меньшбй мере и не приводит к положительному Эффекту. На точность определений золота и вре.мя отклика электрода существенное влияние оказывает нагревание. В таблице представлено влияние режимов тепловой обработки электролита золочения после добавления сернокислого гидразина и едкого калия на точность и время отклика ионоселективного электрода на анион Au(CN)JnpH анализе электролитов золочения с различным сроком эксплуатации. Положительный эффект от обработки аликвоты электролита сернокислым гидразином в сильнощелочной среде проявляется только через 2 ч, что значительно увеличивает время анализа. Только использование в совокупности добавления сернокислого гидразина в сильнощелочной среде (рН 12) и нагревания до кипения позволяет достичь положительный эффект за минимальное вре.мя., Пример. Определение золота в электролите золочения. Отбирают 1 мл электролита золочения в мерную колбу на 100 мл, добавляют 1 мл 20%-ного раствора едкого кали, обеспечивающего рН 13,5, и 1 ы 1%-ного раствора сернокислого гидразина. Нагревают раствор до первых признаков кипения. После охлаждения раствора объем .мерной колбы доводят до метки нитратным буферо.м с рН 3,5-4,5 и измеряют потенциал ионоселективного электрода на анион Au(CN) при перемешивании анализируемого раствора с помощью магнитной мешалки. Предварительно строят градуировочный график по стандартным растворам дииианоаурата калия (СЫ)г, прошедшим аналогичную обработку гидразином. Содержание золота определяют по градиуровочному графику, построенному в координатах Е(мВ) и Аи (г/л).

11редлагас.мый способ опредо.чепия зо.ю та в э.чектро.игга.х зо.-ючепия об.1адает тс нико-экои()мич1Чк() (JKJtcKi iiiinocTiiK) по c|iaiiнению с гравиметрическим способом. Ксли результаты гравиметрического апл.м,, могут быть получены не |)анее чем ( 8 ч после отбора пробы э.1ектролит 1, то даппый способ анализа позволяет провестп апа.1из раствора ванны золочения за 10- 12 мин с точностью, удовлетворяющей требованиям технологического контроля гальванических ванн золочения. Своевре.менный комтро., ванн позволяет в свою очередь лучше коптролировать режим технологических процессов и, в конечном итоге, ириводит к повышению качества выпускаемых изделий.

СПОСОБ АНАЛИЗА ЗОЛОТА В ЭЛЕКТРОЛИТАХ ЗОЛОЧЕНИЯ путем измерения потенциала ионоселективного электрода на анион Au(CN) после разбавления аликвоты электролита инертным фоновым раствором, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения времени анализа электролитов со сроком эксплуатации более одного месяца, аликвоту электролита перед разбавлением дополнительно обрабатывают мг сернокислого гидразина в расчете на 1 мл электролита, устанавливают рН не менее 12 и нагревают до кипения. (Л о оо оо О5

Вьщержка электролита без нагревания, ч

3,0 8,0 15,0 16,0

Продолжение таблицы

2,0 4,0 10,0 10,0

Е,м8

76 Ш

12 70

Фиг. г