СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ В РАСТВОРАХ СЛОЖНОГО СОЛЕВОГО СОСТАВА Российский патент 1994 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу скандия в растворах сложного состава методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Известен способ атомно-абсорбционного определения скандия в растворах, включающий измерение атомной адсорбции скандия в растворе [1].

Известен способ определения скандия, который можно считать наиболее близким по технической сущности [2].

Однако приведенные способы применимы лишь для определения Sc в растворах относительно эталонов, содержащих все компоненты анализируемого раствора в тех же пропорциях.

Таким образом, для определения Sc в растворах сложного состава необходимо установление содержания всех сопутствующих ему элементов (в технологических растворах до 10 и более), приготовление эталонов введением всех сопутствующих скандию элементов в необходимых пропорциях, построение калибровочного графика и определение Sc в пробе для каждого анализируемого раствора.

Целью изобретения является упрощение эталонирования при анализе сложных смесей.

Это достигается тем, что в качестве основы для приготовления эталонов используют анализируемый раствор после экстракции скандия известными экстрагентами с последующим n-кратным разбавлением.

На чертеже приведен градуировочный график для определения содержания, полученный для эталонов, приготовленных на основе раствора после экстракции.

Способ осуществляется следующим образом: проводят экстракцию скандия из анализируемого образца или смеси нескольких образцов известными реагентами (например, 0,1 М раствором Д2ЭГФК в керосине при V_в : V_o = 10). Концентрация макрокомпонентов и их соотношение при этом меняются незначительно. Затем готовят серию рабочих эталонов: в колбу с объемом V_o вводят расчетные аликвоты головного эталона скандия (C_Sc = 1 г/л), добавляют одинаковое количество V_э, полученного после экстракции раствора, и доливают до метки водой. Соотношение V_o/V_э характеризует степень разбавления основы n. В n раз разбавляют соответственно анализируемые образцы и проводят анализ на спектрофотометре в атомно-обсорбционном варианте.

П р и м е р. Анализ гидролизной кислоты титанового производства.

Экстракция. В делительной воронке проводили экстракцию 0,1 м раствором Д2ЭГФК в керосине при V_в : V_o = 10 в течение 3 мин и разделение фаз. Раствор после экстракции (неорганическая фаза) являлся основой для приготовления эталонов. Состав раствора до и после экстракции приведен в табл. 1.

Приготовление рабочих эталонов и проб.

В колбы на 50 мл помещают аликвоты головного эталона Sc (0,1 г/л Sc₂O₃) 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 и 4,0 мл, приливают по 10 мл основы (раствор после экстракции) и доводят до метки водой.

Анализируемый раствор в количестве 10 мл помещают в колбу на 50 мл и доводят до метки водой.

Измерения на спектрофотометре С-115-М1 выполняют в режиме абсорбции для λ = 391,2 нм в пламени закись азота-ацетилен при минимально возможном расходе ацетилена. На основе замера эталонных растворов строят график в координатах концентрация - оптическая плотность (см. чертеж). Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора при тех же условиях и по графику находят концентрацию Sc.

В табл. 2 результаты анализа различных образцов, полученные предлагаемым способом, сопоставлены с результатами анализа, полученными эмиссионным методом при нанесении растворов на бумажные фильтры. Сходимость результатов удовлетворительная.

Метрологические характеристики предлагаемого способа для образца (табл. 2): C 0,0126; S 0,0017; S_x 0,0006; ± t 0,00129; V, %, 5,0.

Использование: аналитическая химия. Сущность избретения: метод атомно-абсорбционного определения скандия в растворах сложного состава заключается в определении скандия по эталонам, приготовленным на основе анализируемого раствора после экстракции скандия известными экстрагентами (например, раствором алкилфосфорной кислоты в керосине). Метод позволяет проводить определение скандия в растворах с содержанием примесей более 25 г/л без определения их содержания. 2 табл, 1 ил.

СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ В РАСТВОРАХ СЛОЖНОГО СОЛЕВОГО СОСТАВА, включающий приготовление эталонных растворов скандия, имитирующих состав анализируемого раствора, измерение атомной абсорбции скандия в анализируемом и эталонных растворах и определение содержания скандия в анализируемом растворе по градуировочной зависимости, построенной по эталонным растворам, отличающийся тем, что в качестве основы для приготовления эталонных растворов используют анализируемый раствор после экстракции из него скандия, полученную основу в ходе приготовления эталонных растворов разбавляют в n раз, а перед измерением атомной абсорбции скандия анализируемый раствор также разбавляют в n раз.