Способ определения фтора Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 C01B7/19 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фтора, и может быть использовано для анализа фосфатсо- держащего сырья.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности анализа.

Пример. Навеску фосфоритной руды 0,5 г помещают в стакан.емкостью 200 МП, смачивают 1 мл воды, при ливают 10 МП 2%-ной серной кислоты, предварительно насыщенной сульфатом натрия и нагретой до . перемешивают 5 мин. Полученную суспензию фильтруют в мерную колбу объемом 50 мл, промывают фильтр с осадком дистиллированной водой. Охлаждают фильтрат. Приливают к нему 5 мл изо- цропанола, 10 мл нитратного буферног раствора с рН 8,0, доводят до метки водой и измеряют ЭДС раствора фтор- селективным электродом. Содержание фтора рассчитывают по калибровочному графику.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости относительной ошибки определения и чувствительности анализа от концентрации серной кислоты, используемой для разложения пробы и количества изопропанола, добавленного в анализируемый раствор .

Как следует из представленных в тдблице результатов, для проведени анализа оптимальными являются интервалы концентраций серной кислоты 2-8 мас,% и концентраций изопропанола 10-25 об,%,

Фор м у ла изобретен и я

Способ определения фтора в фосфат сод ержащем сырье путем перевода его в раствор действием реагента при

нагревании и последующего прямого потенциометрического измерения кон-, центрации в фильтрате, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности диализа, в качестве реагента используют 2-8%-ную серную кислоту, на- ;Сыщенную сульфатом натрия и в раствор для прямого потенциометрического измерения концентрации добавляют 10-25 об.% изопропанола.

0

Q 5

Концентрация

Нг804 в растворе для разложения .пробы, вес.

Концентрацияизопропанола в анализируемомрастворе, об.%

Относительнаяпогрешностьопределения,

Чувствительность,

%

0

5

0

5

1

2

5

8

10

5

5

5

5

10 10 10 10 10 4

10 25 30

По прототипу

-17,72 +2,53 -1,9 6,25 +12,65 -34,4 -1,26 + 1,41 -15,09 11,40

0,1

0,009

0,01

0,009

0,1

0,01

0,010,009

0,1

0,05

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фтора, и может быть использовано для повышения точности и чувствительности анализа. Для этого навеску фосфоритной руды 0,5 г помещают в стакан емкостью 200 мл, смачивают 1 мл воды, приливают 10 ш 2%-ной серной кислоты, предварительно насыщенной сульфатом натрия и нагретой до 60 С, перемешивают 5 Ш1Н. Полученную суспензию фильтруют в мерную колбу обьемом 50 мл, промывают фильтр С осадком дистиллированной водой. Охлаждают фильтрат. Приливают к нему 5 мл изопропанола, 10 мш цитратного буферного раствора с рН 8,0, доводят до метки водой и измеряют ЭДС раствора фторселективным электродом. Содержание фтора рассчитывают по калибровочному графику. Способ позволяет снизить относительную погрешность определения фтора до 2-3% и предел обнаружения до 0,01%, 1 табл. е &