Способ получения дисперсий цветных защищаемых компонент и устройство для его осуществления Советский патент 1993 года по МПК B01F11/02 G03C1/15 

Изобретение относится к области хими- чейкой технологии и может найти примене- ни 5 в химико-фотографической промышленности для получения тонких дисперсий защищаемых цветных компонент со средним

диаметром частиц дисперсной фазы не более 0,1 мкм.

Цель изобретения -. интенсификация процесса диспергирования.

На фиг, 1 представлена схема установки для диспергирования дисперсий защищаемых цветных компонент; на фиг. 2 - продольный разрез предлагаемого устройства; на фиг. 3,- сечение А-А на фиг. 2; на фиг. 4 - неподвижная втулка, подсоединенная к источнику регулируемого давления; на фиг. 5 - патрубок ввода среды с перегородками и дополнительными скоростными преобразователями; на фиг, 6 - сечение Б-Б на фиг. 5; на фиг. 7 - закрутка секторов упругих перегородок.

Установка состоит из устройства диспергирования 1, расходных емкостей 2, емкости готовой продукции 3, теплообменников 4 и 5, линии подвода 6, линии отвода 7, линии рециркуляции 8. Устройство пергирования 1 состоит из корпуса 9 с патрубком ввода среды 10 и патрубком ее отвода 11. В корпусе установлен статор 12. Он выполнен в виде концентрично расположенных цилиндров 13 с радиальными прорезями 14. Между цилиндрами 13 концентрично размещены цилиндры 15 ротора 16 и лопатки 17. В цилиндрах 15 так же выполнены радиальные прорези 14. Цилиндры 15 ротора 16 размещены на диске 18. С противоположной стороны к диску прикреплен переходник 19, с помощью которого диск крепится к валу 20. На валу установлена втулка 21 с уплотнением и штуцером 22. Вал 2.0 выполнен полым. Переходник 19 имеет на боковой поверхности чередующиеся выступы и впадины. Вал 20 кинематически соединен с приводом (на чертеже не показан). В патрубке 10 установлен ультразвуковой преобразователь 23. Герметичность соединения обеспечивается эластичным элементом 24. Преобразователь 23 установлен по оси ротора 15. В боковой поверхности патрубка выполнено отверстие ввода диспергируемых жидкостей со штуцером 25. Штуцер 22 соединен с источником регулируемого давления 26 (показано условно). Штуцер ввода 25 подсоединен к расходным емкостям 2 с помощью линий подвода 6, через теплообменник 4., Отводящий патрубок 11 через теплообменник 5 с помощью линии 7 соединен с емкостью готовой продукции 3. Кроме того, линия отвода 7 через линию рециркуляции 8 соединена с линией подвода 6.

В устройстве ввода 10 на стержне преобразователя 23 установлены дополнительные скоростные преобразователи 28, отстоящие от размещенного на торце преобразователя 23 скоростного преобразователя 28 на расстояниях, кратных длине ультразвуковой волны. Между дополнительными скоростными преобразователями, установлены упругие перегородки 29. В упругих перегородках 30 выполнены радиальные прорези 30 различной длины. Эти прорези образуют сектора 32, которые имеют закрутку. Направление закрутки секторов 32 двух соседних перегородок - разное. Отверстие в упругих перегородках 30 выполнены меньшим диаметром, чем диаметры скоростных преобразователей 29 и 28.

Плоскость скоростного преобразователя 29 размещена параллельно плоскости диска ротора на расстоянии:

15

I a qгде I - относительное расстояние (безразмерная величина);

I - расстояние от плоскости преобразователя до диска ротора (при этом I 2dn (dn - см. ниже);

Я - длина УЗ волны, излучаемая преобразователем,

a, q - натуральные числа, частное от

деления которых число дробное.

В боковой поверхности патрубка выполнено отверстие ввода диспергируемых компонент, по крайней мере, одно, размещенное в осевом направлении на расстоянии (И) от плоскости преобразователя, равным Н -(2 - 3)d, где d - внутренний диаметр патрубка, при этом диаметр патрубка равен d (1,1 - 1,5)dn, где dn - диаметр плоскости скоростного преобразователя.

Благодаря размещения отверстия ввода компонент на расстоянии (2 -- 3)d от плоскости скоростного преобразователя, диспергируемая среда пребывает необходимое

время в области поперечных (срезыващих) колебаний, генерируемых стержнем ультразвукового излучения. Это в первую очередь, облегчает процесс диспергирования.

Расположение плоскости скоростного

преобразователя на расстоянии от плоскости диска ротора, равным I/A a/q, при этом a/q -дробное число, приводит к тому, что диск (его плоскость) оказывается расположенным в зоне стоячей волны с максимальной амплитудой. Ограничение расстояния величиной I 2dn обусловлено уменьшением диссипации энергии стоячих волн, генерирующих колебания диска ротора. Это, в свою очередь, приводит к интенсивным колебаниям диска ротора в осевом направлении,

Соединение диска ротора с валом с помощью переходника, выполненного в виде втулки с чередующимися выступами и впа инами на боковой поверхности позволяет 1иску ротора совершать колебания в осевом (вправлении со значительно большей амп- итудой, чем в случае жесткого соединения ала с диском.

Выполнение вала и переходника полым, i соединение его посредством неподвижной тулки с уплотнением, обеспечивающим гер- четичность между втулкой и валом, с источ- 1иком регулируемого давления позволяет а счет изменения давления в полости вала i переходника менять жесткость переход- ика, тем самым менять частоту собствен- ibix колебаний

ГПпр

де f-частота собственных колебаний 1/с;

р - круговая частота 1/с; .,14..;

С - жесткость системы диск-переходик-вал ;

тпр - приведенная масса (масса дис- ергируемой жидкости), находящейся в ап- арате, масса диска, масса переходника.

Жесткость С зависит от предваритель- ого напряжения в системе диск-переходик-вал, которое, в свою очередь, егулируется путем изменения давления в олости системы переходник/вал. Таким бразом, можно регулировать частоту соб- твенных колебаний диска ротора сообраз- о свойствам диспергируемой среды, оторые меняются не только в зависимости т свойства компонент, но и в течении одно- о процесса диспергирования.

Соединение ультразвукового преобра- ователя с патрубком посредством упруго- о элемента обеспечивает свободный роцесс колебаний излучателя и обеспеч,и- ает герметичность полости подводящего атрубка.

Установка на ультразвуковом преобра- ователе дополнительных скоростных пре- бразователей на расстояниях кратных лине волны ультразвукового излучения, риводит к тому, что диспергируемая среда отвергается дополнительному воз- ействию со стороны дополнительных корсетных преобразователей. Это интен- ифицирует процесс диспергирования.

Установка в патрубке ввода компонент ежду скоростными преобразователями уп- угих перегородок, внутренний диаметр ко- орых меньше диаметра скоростных, реобразователей приводит к интенсифи- ации процесса диспергирования эа счет овышёния степени турбулентности в пото- е диспергируемой среды, возникновения

не только на скоростных преобразователях, но и на перегородках кавитационных явлений. Эти явления возникают из-за неудобной гидродинамики патрубка ввода 5 компонент и значительной скорости движущейся здесь среды.

Выполнение в упругих перегородках радиальных прорезей различной длины, которые образуют сектора с различными 10 собственными частотами колебаний приводит к интенсификации процесса за счет колебаний отдельных секторов с различными частотами, за счет неустановившихся во времени процессов течения жидкой среды 15 за упругими перегородками и воздействия на нее в полостях между ними скоростных преобразователей. Кроме того, придание секторам закрутки (у двух соседних перегородок она направлена в разные стороны) 0 приводит к тому, что жидкая среда обтекающая скоростной преобразователь имеет не только осевую (расходную) составляющую скорости, но и тангенциальную, за счет закрутки потока. Это еще в большей степени 5 турбулизирует поток, увеличивает время пребывания жидкости в области интенсивных воздействий скоростных преобразователей, что приводит в целом к интенсификации процесса. Изменение на- 0 правления закрутки интенсифицирует процесс перемешивания, что, в свою очередь, способствует процессу диспергирования.

Устройство работает следующим образом. Из расходных емкостей 2 диспергируе- 5 мые компоненты через линии подвода 6 и теплообменник 4 поступают к штуцеру 25 патрубка 10 диспергатора 1. Вал 20 при этом вращается от привода, а ультразвуковой преобразователь 23, подключенный к 0 источнику ультразвука (на чертеже не показан) совершает ультразвуковые колебания. Диспергируемая жидкость поступает в патрубок ввода 10. Здесь происходит ее предварительное смешение. Двигаясь вдо.ль 5 стержня преобразователя-23 она подвергается воздействию распространяющихся в ней ультразвуковых волн. Эти волны создают сдвиговые напряжения в гетерогенной диспергируемой среде, благодаря 0 этому имеет место снижение межфазного поверхностного натяжения, понижающего энергию диспергирования, облегчающего этот процесс. В том случае, если в патрубке ввода 10 установлены упругие перего- 5 родки 31, а на ультразвуковом преобразователе 23 -дополнительные скоростные преобразователи 28, диспергируемая среда движется в канале переменного сечения образованного стенками патрубка 10, ультразвуковым преобразователем 23 с

установленными на нем дополнительными скоростными преобразователями 28, упругими перегородками 30 и стержнем преобразователя 23. При этом в полостях образованных упругими перегородками 30 на диспергируемую среду интенсивно воздействуют дополнительные скоростные преобразователи 28, возбуждая в ней акустические волны. Они в свою очередь возбуждают колебания в упругих перегородках 30, и в частности, в секторах 32. Имея различную длину, сектора 32 (т. к. они образованы прорезями 31 различной длины) имеют различные собственные частоты колебаний. Благодаря этому в патрубке ввода создается акустическое поле с широким частотным спектром колебаний, что способствует интенсификации процесса диспергирования. Обтекая вибрирующие сектора 32, которые имеют закрутку, обрабатываемая среда приобретает дополнительное вращательное движение. При этом двигаясь в патрубке ввода 10 со значительными скоростями по каналу с плохо обтекаемыми упругими перегородками и дополнительными скоростными преобразователями,-которые в свою очередь совершают акустические колебания (вибрации), диспергируемая жидкость подвергается интенсивным гидравлическим ударам, вызывающим в ней кавитацию,

Это в свою очередь способствует интенсификации процесса диспергирования. Попадая в область интенсивных стоячих волн, создаваемых скоростным преобразователем 29, обрабатываемая среда подвергается дальнейшему диспергированию, кроме того они же (стоячие волны) вызывают осевые колебания диска 18 ротора 16. Эти колебания возможны благодаря тому, что диск 18 соединен с валом 20 посредством переходника 19, обладающим упругими свойствами в осевом направлении благодаря наличию на боковой поверхности выступов и впадин. Частота и амплитуда этих колебаний зависит от жесткости переходника-. В зависимости от физико-химических свойств диспергируемой жидкости эти параметры необходимо менять. Их необходимо менять и в процессе многократной обработки, т. к. размер частиц дисперсной фазы меняется. Изменение жесткости, а следовательно, и частотно-амплитудных характеристик системы переходник-диск производится от источника переменного давления через штуцер 22 путем увеличения или уменьшения давления в полости вала 20 и переходника 19. Передача давления осуществляется с помощью неподвижной втулки 21. Двигаясь внутри корпуса 9 обрабатываемая среда подвергается дальнейшему диспергированию и тщательному перемешиванию за счет интенсивного гидро-механического воздействия в зазорах между цилиндрами 13 статора 12 и цилиндрами 15 ротора 16. Она

кроме того подвергается интенсивным воздействиям радиальных стенок прорезей 27 и 14, которые возбуждают в ней акустические волны. Лопатки ротора 17 за счет центробежной силы создают напор в

0 обрабатываемой среде, благодаря чему она движется внутри аппарата и за его пределами,

Кроме того, в отличие от известных устройств, диспергируемая среда подвергает5 ся осевым акустическим колебаниям со стороны диска 18, Это интенсифицирует процесс диспергирования. В полости статора имеют место акустические колебания как в плоскости перпендикулярной оси враще0 ния, так и в направлении этой оси. При этом происходит интенсивное перемешивание диспергируемых компонент, что исключает процесс агрегатирования, коагуляций, так как на вновь образовавшиеся поверхности

5 дисперсной фазы из среды успевают отсор- бироваться ПАВ. За счет этого в предлагаемом устройстве процесс диспергирования протекает, быстрее чем в известных устройствах. Соединение излучателя ультразвуко0 вых колебаний 23 с устройством ввода 10 с помощью эластичного элемента 24 позволяет герметизировать полость диспергирующего устройства 1 с одной стороны, а с другой - исключить помехи в работе излуча5 теля. Обрабатываемая среда через отводящий патрубок 11 покидает устройство 1. Далее она через линию отвода 7 и линию рециркуляции 8, через теплообменник 5 поступает соответственно или в емкость гото0 вой продукции 3 или возвращается в устройство диспергирования 1 на повторную обработку, В зависимости от физических свойств диспергируемой жидкости с помощью источника регулируемого давле5 ния 26 путем изменения осевой жесткости переходника 19 подбирается наиболее оптимальный режим осевых вибраций диска ротора 16. С помощью теплообменников 4 и 5 регулируется температура подаваемой в

0 диспергирующее устройство 1 диспергируемой среды, так же для охлаждения среды покидающей устройство.

Примеры 1 - 42. Цветообразующую защищаемую компоненту растворяют в вы5 сококипящем органическом растворителе или смеси растворителей при .80 - 90°С. Полученный раствор подвергают диспергированию в 10% растворе желатина, содержащем поверхностно-активное вещество путем одновременной ультразвуковой и ме

анической обработки в предложенном уст- ойстве для диспергирования при темпера- уре50-80°С.

Технические названия исходных про- уктов, состав и характеристика полученных исперсий, а также параметры процесса и.спергирования приведены в таблице.

В качестве исходных продуктов при олучении дисперсий были использованы ледующие соединения:

1.Цветообразующие компоненты:

а)производные, ароматической кисло- ы:

(2,4-дитретамилфенокси)бутиламид - -окси-2-нафтойной кислоты (ЗГ-97) .

(2,4-дитретамилфенокси)пропила- ид-1-окси-2,4-дихлор-3-метил бензойной ислоты(С-213),

-2 ,5 -дихлоранилид-3-(2,4 -дитретам лфенокси)ацетиламино бен зоилу ксус ной ислоты (ЗЖ-57),

б)производные пиразолона - 5:

-1-фенил 3{3 - а-(2,(третамилфе- окси)7бутироиламино -бензоиламино}- тиразолона-5 (ЗП-7)

-1-(2,4.6-трихлорфенил- 3 -(2, ретамилфенрксиацетиламино)бензонл- мино -пиразолона-5 (ЗП-24)

-3- 2-хлор-5-(октадецилоксалатоамидо)- нилино -пиразолона-5 (М-651)

в)производные пивалоилуксусной кис- оты:

,4 -дитретамилфенокси-пропион- мидо -анилид(3-гидандоил)-пивалоилуксу ной кислоты (У-488).

-2 -хлор-5 -о: -(2,4 -дитретамилфено- и)-бутироиламино -анилид-а-(4 -карбо- сифенокси)пивалоилуксусной кислоты -596)

2.Поверхностно-активные вещества

а) динатриевая соль диэтилового эффек- N- у-децилоксипропил- З-карбокси- ульфопропионил)аспарагиновой кислоты

;В-1147) - 40% водный раствор (ТУ 6-1481-79)

б)натриевая соль ди-оэтилгексилового ира сульфоянтарной кислоты СВ-102 (ТУ 14-935-80)-40% водный раствор

в)изооктилфеноксиполигликоль (СВ- 05-12) ТУ 6-14-325-77)

г)додецилбензолсульфонат натрия (СВ- 1) ТУ 6-01-1279-83.

3. Высокок.ипящие растворители:

а)дибутилфталат (ДБФ)

б)трифенилфосфат (ТФФ)

в)трикрезилфосфат (ТКФ)

г)трибутилфосфат (ТБФ). Примеры 43 - 44. По методике

римера 1 получают дисперсии защищаемой компоненты диспергированием исходных продуктов только на коллоидной мельнице.

Примеры 45 - 47, По методике 5 примера-1 получают дисперсии защищаемой компоненты путем диспергирования исходных веществ только в роторно-пульса- ционном аппарате.

Примеры 48 - 49. По методике 10 примера 1 получают дисперсии защищаемой компоненты, подвергая смесь исходных продуктов только действию ультразвука.

Пример 50 (прототип). По методике а. с. № 802907 получают дисперсию защи- 15 щаемой компоненты.

Как видно из данных таблицы, предложенный авторами способ получения дисперсий защищаемых цветных компонентов в сочетании с предлагаемым устрой- 0 ством позволяет получить тонкие дисперсии (d 0,1 мкм), причем сам процесс характеризуется высокой производительностью и интенсивностью.

Известные устройства - (коллоидная 5 мельница, РПА) не обеспечивают получение тонких дисперсий (d 0,1 мкм), а ультразвуковые диспергаторы (например, УЗДН-1) характеризуются низкой производительностью.

0Как следует из данных таблицы, наибольшая эффективность диспергирования, оцениваемая по среднему размеру частиц дисперсии (d) достигается при температуре 60-80°С.

5 Таким образом, предложенный способ .получения тонких дисперсий защищаемых . цветных компонент (d 0,1 мкм) в сочетании с предложенным устройством по сравнению со способом-прототипом харак- 0 теризуется более высокой интенсивностью и производительностью. Кроме того, предложенный способ является более простым, так как не требует использования неионно- генных поверхностно-активных веществ 5 (например изооктилфеноксиполигликоля), а также добавочного и высококипящего растворителя -трифенилфосфата.

Техническим преимуществом предлагаемого способа и устройства для его осуще- 0 ствления в сравнении с известными является увеличение производительности, снижение времени диспергирования, снижение энергетических затрат, улучшения качества полученных дисперсий. 5 Форму л а изо б ре тения

1. Способ получения дисперсий цветных защищаемых компонент путем растворения компоненты в высококипящем растворителе, введения -полученного раствора в водно-желатиновый раствор и диспергирования полученной смеси в присутствии ионогенного поверхностно-активного вещества, о т л ичающийся тем, что, с целью интенсификации процесса диспергирования, диспергирование ведут в устройстве, содержащем приводной вал, корпус с центральным патрубком ввода среды и патрубком ее вывода, внутри которого концен- трично размещены закрепленные на дисках цилиндры с прорезями ротора и статора и генератор ультразвуковых колебаний, выполненный в виде закрепленного посредством эластичного элемента в патрубке ввода среды по его оси ультразвукового преобразователя с расположенным на его торце скоростным преобразователем, плоскость которого размещена параллельно плоскости диска ротора на расстоянии

7- I - d

i-J-qгде I - относительное расстояние (безразмерная величина);

I - расстояние от плоскости скоростного преобразователя до диска ротора, I Ј5 2dn,

dn - диаметр плоскости скоростного преобразователя;

Я - длина волны ультразвуковых колебаний;

a, q - натуральные числа, частное от деления которых - дробное число, при этом в боковой поверхности патрубка выполнено по крайней мере одно отверстие ввода диспергируемых жидкостей, размещенное на расстоянии от плоскости скоростного преобразователя Ii (2 - 3)d, где d - внутренняя диаметр патрубка, при этом диаметр патрубка d (1,1 - 1,5)dn., где dn - диаметр плоскости скоростного преобразователя, а диск ротора, установлен на валу посредством переходника, выполненного в виде втулки с чередующимися на боковой поверхности выступами и впадинами, и диспергирование проводят в полях с градиентом скорости 23, мм/С ММ при температуре 50 - 80°С.

2. Устройство для получения дисперсий цветных защищаемых компонент, содержащее приводной вал, корпус с центральным патрубком ввода и патрубком ее вывода, внутри которого концентрично размещены закрепленные на дисках цилиндры с прорезями ротора и статора и генератор ультразвуковых колебаний, л т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью интенсификации процесса диспергирования, генератор ультразвуковых колебаний выполнен в виде закрепленного посредством эластичного элемента в патрубке ввода среды по его оси ультразвукового преобразователя с распложенным на его торце скоростным преобразователем, плоскость которого размещена параллельно плоскости диска ротора на расстоянии 7 I d

где I - относительное расстояние (безразмерная величина);

I - расстояние от плоскости скоростного

преобразователя до диска ротора,. 2dn, где dn - диаметр плоскости скоростного преобразователя;

Я - длина волны ультразвуковых колебаний;

a, q - натуральные числа, частное от деления которых - дробное число,

при этом в боковой поверхности патрубка выполнено по крайней мере одно отверстие ввода диспергируемых жидкостей,

размещенное на расстоянии от плоскости скоростного преобразователя И (2 - 3)d, где d - внутренний диаметр патрубка, при этом диаметр патрубка d (1,1 - 1,5)dn, где dn - диаметр плоскости скоростного преобразователя, а диск ротора установлен на валу посредством переходника, выполненного в виде втулки с чередующимися на боковой поверхности выступами и впади- . нами.

3. Устройство по п. 3, отличающее- с я тем, что, с целью изменения частот собственных колебаний диска ротора, вал выполнен полым и снабжен втулкой с уплотнением, которая с помощью трубопровода соединена с источником регулируемого давления.

4.Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е- с я тем, что ультразвуковой преобразователь снабжен дополнительными скоростными преобразователями, установленными на расстояниях от скоростного преобразователя, кратных длине ультразвуковой волны.

5.Устройство по пп. 2 - 4, от л и ч а ю - щ е е с я тем, что патрубок вводе среды

снабжен упругими перегородками, установленными между скоростными преобразователями, при этом внутренний диаметр перегородок, меньше наружного диаметра скоростного преобразователя,

6.Устройство по пп. 2 - 5, о т л и ч а ю- щееся тем, что в перегородках выполнены радиальные прорези различной длины, об, разующие отдельные сектора. 7. Устройство по пп. 2-6, отличающее с я тем, что сектора перегородок выполнены с закруткой, направление которой у двух соседних перегородок разное.

- Содержит аэросил арки - Определялся с испольэо

300 (ГОСТ 1 922-77) в количестве 1,5 г 1анием электронной микроскопии.

#N

Фиг. L

,

П

13

Фиг.

Фиг. 6