Способ получения никотина и смолы из табачного сырья Советский патент 1993 года по МПК A24B15/00 

Изобретение относится к табачной промышленности и может быть использовано при получении никотина и смолы из отходов табачного производства,

Известны способы выделения никотина из табака, основанные на свойстве никотина возгоняться с водяным паром. Для его более полного извлечения из сырья табачную пульпу обрабатывают веществами, вытесняющими никотин из солей, содержащихся в табачной структуре. В качестве таких веществ используют углекислый кальций, хлористый натрий и т.д., которые в растворах реагируют с никотиносодержащими солями. Затем обработанную пульпу нагревают и через нее барботируют острый пар. Полученные парообразные продукты конденсируют в теплообменных устройства (конденсаторах), В результате получают водный раствор никотина (см. Шаповалов Е. Н. Ана- лиз табака продуктов его сгорания. Краснодар: изд. Кубанского Государственного университета. 1977, с. 116, а также А. С. № 1405790, кл. А 24 В 15/00, Б. И. № 24 1988).

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ выделения никотина и смолы, заключающийся в нагревании табачного сырья в вакууме и последующей конденсации получаемых га- зообрззмых продуктов (авт. св. № 1827790, кл. А 24 В 15/00, 1989).

Недостатки данного способа заключаются в следующем.

Чтобы полностью извлечь все необходимые вещества из табака, его необходимо нагревать до очень высокой температуры. При этом не все никхэтиносодержащие соли разрушаются с выделением свободного никотина. Дальнейшее повышение температуры в данном случае не рационально, т.к. из термически разрушенной соли выделяется не никЪтин, а продукты его термического разложения. Т.е. простое нагревание табака в вакууме не позволяет извлечь из него весь никотин.

Существенным недостатком указанного способа является также то, что не все обра- ; зующиеся газообразные продукты можно уловить путем конденсации. Экспериментально определено, что с помощью описан- ного способа можно выделить и уловить только половину никотина, содержащегося в табаке и около 60% смолообразных ве- , ществ. Дело в том, что при нагревании табака образуются не только пары, но и неконден- сируемые аэрозоли, которые можно осадить только экзотическими методами (высоковольтными ловушками, криогенным охлаждением). Эти аэрозоли содержат в своем составе немало никотина и смол. Они беспрепятственно проходят через конденсаторы и вакуум-насосы и удаляются в атмосферу.

Цель изобретения - повышение степени извлечения никотина из сырья и более полное улавливание газообразных продуктов.

Указанная цель достигается тем, что в способе выделения никотина и смолы из табачного сырья, заключающемся в его нагревании в вакууме с образованием газообразных-продуктов, улавливания последних путем их конденсации и выделении смолы и никотина посредством разделения конденсата, нагревание табачного сырья осуществляют до температуры 360-440°С, при этом перед нагреванием табак пропитывают газообразным аммиаком. При улавливании га- зообразных продуктов проводят их конденсацию при температуре и барботирование несконденсированных газообразных продуктов через стабилизирующий раствор. В качестве последнего используют раствор серной или соляной кислоты, После этого раствор охлаждают до температуры 10-18°С для получения разделенных смолы и водного раствора никотина.

Сопоставительный анализ предлагаемого технического решения с прототипом показывает, что отличия между ними заключаются в наличии следующих операций: нагревание сырья до температуры 360-440°С; пропитка табака перед нагреванием газообразным аммиаком улавливание газообразных продуктов путем конденсирования и барботирования через стабилизирующий раствор; охлаждение стабилизирующего раствора с уловленными продуктами с целью их разделения по фракциям.

Следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию Новизна.

Обработка табачного сырья газообразным аммиаком приводит к вытеснению никотина из солей и переводу его в свободное, легколетучее состояние.

Предварительное создание вакуума позволяет повысить степень и ускорить процесс насыщения структуры табака аммиаком. Последующее ведение процесса в вакууме значительно снижает температуру перевода целевых веществ в газообразное состояние.

Конденсирование газообразных продуктов при температуре 70-80°С позволяет эффективно улавливать тяжелые смоляные фракции при полном сохранении работоспособности конденсатора (не происходит залипания трубок конденсатора в результате отверждения смолы).

Барботирование газообразных продук- ов, неконденсируемых в теплообменнике, ерез нагретый стабилизирующий раствор озволяет уловить большую часть легколе- чих веществ, температура конденсации оторых ниже, чем температура теплооб- енника, а также вообще неконденсируе- ую часть (аэрозоли) газообразных юдуктов.

Охлаждение стабилизирующего раство- а с уловленными продуктами до темпера- ры 10°С позволяет полностью разделить а водорастворимую и водонерастворимую эакции полученные продукты и использо- ать каждую по своему целевому назначе- лю.

Совокупность существенных признаков озволяет повысить степень извлечения ни- отина из сырья, а также степень улавливания зообразных продуктов, т.е. предлагаемое осническое решение соответствует крите- /1Ю Положительный эффект.

Сопоставительный анализ с известны- и техническими решениями в данной обла- ти и в смежных областях не позволил ,1явить признаков, изложенных в формуле зобретения в совокупности и позволяю- их в необходимой мере повысить степень звлечения никотина из сырья и поаысить епень улавливания газообразных продук- в.

Следовательно, предлагаемое техниче- ое решение соответствует критерию Су- ественные отличия.

Способ осуществляют следующим об- азом.

Табак загружают в герметичную ем- сть и из нее откачивают воздух (создают куум). После этого в емкость подают газо- эразный аммиак и доводят его давление до личины 10 кПа. Поступающий аммиак за ет предварительного разрежения глубоко эоникает в табачную массу и в структуру мого табака. Для более высокой степени эопитки проводят выдержку в течение 2-5 ли. Необходимо отметить, что использовала в данном случае солей, применяемых а вестных способах, невозможно, т.к, необ- адимы их водные растворы. Здесь же пре- смотрена обработка табака в сухом виде. атем емкость с табаком снова вакууми- /ют, а табак нагревают до температуры О ± 40°С. При разогреве табачной массы нее возгоняются содержащиеся продук- i (каждый согласно своей температуре па- юбразования при данных параметрах куума). Предварительная обработка таба- аммиаком позволяет выделить и переве- и в парообразное состояние большую сть никотина до того момента, когда табак

прогреется до температуры 250°С и никоти- носодержащие соли начнут разлагаться без выделения никотина. Дальнейшее повышение температуры необходимо для выделе- 5 ния главным образом смол. Выделяющиеся газообразные продукты сначала конденсируют в теплообменном аппарате (кожухот- рубном конденсаторе) при температуре 70-80°С. Здесь происходит охлаждение па0 рообразных продуктов и их конденсация. При этом конденсируется часть смолооб- разных веществ, воды и никотина. Температура конденсации 70-80°С обусловлена тем, что при ней все получаемые продукты

5 находятся в жидком виде и имеют высокую текучесть. При температуре конденсации ниже 70°С конденсируемые смолы застывают и закупоривают сечение конденсаторных трубок, препятствуя дальнейшему

0 процессу конденсации. Если поддерживать температуру конденсации выше 80°С, то снижается эффективность перевода газообразных продуктов в жидкое состояние. Не- сконденсированные в конденсаторе

5 парообразные продукты барботируют через стабилизирующий раствор, представляющий собой раствор серной или соляной кислоты. При контакте о ним несконденсированные в конденсаторе продукты вступа0 ют в химическую реакцию с кислотой, а именно , из аэрозолей извлекается большая часть никотина, т.к. он переходит в нелетучее соединение, а также происходит вымывание смолообразных продуктов. Кроме

5 этого, стекающие из конденсатора сжиженные продукты попадают в стабилизирующий раствор, где вступают в химическую реакцию с кислотой, также образуя стабильные нелетучие соединения.

О Т. к. стекающие в уловитель-барботер сконденсированные продукты имеют температуру около 70-80°С, то и стабилизирующий раствор за счет этого за счет разогрева несконденсированными парами

5 нагревается. Барботирование газообразных продуктов через него приводит к интенсивному перемешиванию и получению эмульсии: раствор кислоты-смола. При этом из смолы опять же за счет химической реак0 ции происходит экстрагирование никотина и перевод его стабильное состояние.

После окончания процесса, контролируемого по прекращению выделения продуктов, стабилизирующий раствор с уловленными в

5 нем продуктами охлаждают до температуры 10°С. При этом смолы, переходя в твердое состояние, и водный раствор никотина расслаиваются. Затем водный раствор ни- котиносодержащей соли сливают, а смолу используют либо в твердом состоянии, либо

разогревают и снова переводят в жидкое состояние.

Необходимо отметить, что смоляная фракция, как более легкая при процессе разделения, всплывает над водной и застывает в виде твердого монолита. Поэтому разделение затвердевшей смолы и жидкого раствора никотиносодержащей соли не вызывает затруднений.

Пример 1,2 кг отходов табачного производства (табачная пыль) загружают в термореактор. Термореактор вакуумируют и нагревают до температуры 400 С. Выделяющиеся газообразные продукты улавливают путем конденсации в теплообменном аппарате при температуре 18°С и собирают в необогреваемый герметичный сосуд. За- тем разделяют полученные смолу и водный раствор. Материальный баланс веществ представлен в таблице.

П р и м у р 2. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор. Термореактор вакуу: мируют. После этого в него подают газообразный аммиак и доводят давление до 1.0 кПа. Производят выдержку в течение 4 мин. Затем термореактор вакуумируют и нагревают табак до температуры 400°С. Выделяющиеся газообразные продукты улавливают путем конденсации в теплообмен- ном аппарате при температуре 18°С и собирают в необогреваемый герметичный сосуд. Затем разделяют полученную смолу и водный раствор. Материальный баланс веществ представлен в таблице.

П р и м е р 3. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор. Термореактор закуу- мируют и нагревают до температуры 400°С. Выделяющиеся газообразные продукты конденсируют в теплообменном аппарате при температуре 75°С. Несконденсированные газообразные продукты барботируют через 20%-ный раствор серной кислоты. В результате теплообмена с парами и добавки нагретого конденсата из теплообменника раствор в приемном сосуде разогревается до температуры 70-80°С. После окончания процесса стабилизирующий раствор охлаждают до температуры 10°С, а смолу и водный раствор никотиносодержащих солей разделяют. Материальный баланс веществ представлен в таблице.

П р и м е р 4, 2 кг табачной пыли загружают в термореактор. Термореактор вакуу- .мируют. После этого в него подают газообразный аммиак и доводят давление до 10 кПа. Для более глубокой пропитки проводят выдержку в течение 4 мин. Затем термореактор вакуумируют, а табак нагревают до 400°С. Выделяющиеся газообразные продукты конденсируют в теплообменном

аппарате при температуре 75°С. Затем несконденсированные газообразные продукты барботируют через 20%-ный раствор серной кислоты. Сюда же в стабилизирующий раствор стекают сконденсированные в теплообменнике продукты. После окончания процесса стабилизирующий раствор охлаждают до температуры 10°С, а смолу и водный раствор никотиносодержащей соли

0 разделяют, Материальный баланс веществ представлен в таблице.

Пример 5,2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатываюттакже как и в примере 4, однако температуру кон5 денсации в теплообменном аппарате поддерживают на уровне 90°С. Материальный баланс веществ представлен в таблице.

Пример 6. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают так0 же, как и в примере 4, с той лишь разницей, что табак нагревают до температуры 360°С. Материальный баланс веществ представлен в таблице.

Пример. 2 кг табачной пыли зэгру5 жают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей, что табак нагревают до температуры 380°С. . Материальный баланс веществ представлен в таблице.

Q П р и м е р 8. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, стой лишь разницей, что после окончания процесса стабилизирующий раствор охлаждают до температуры

5 18°С. Результаты эксперимента представлены в таблице.

П.р и м е р 9. 2 кг табачной пыли обрабатывают также, как и в примере 4, однако впоследствии стабилизирующий раствор

0 охлаждали до температуры 25°С. При этом водный раствор содержал включения частичек смолы, т.е. явного разделения водной составляющей и смолы не наблюдалось, П р и.м е р 10. 2 кг табачной пыли

5 загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей, что табак нагревают до температуры 440°С.

Пример11. 2кт табачной пыли

0 загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей, что конденсацию продуктов проводят при температуре 70°С. Результаты эксперимента представлены в таблице.

5 П р и м е р 12. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4, с той лишь разницей, что конденсацию продуктов проводят при температуре 80°С. Результаты - в таблице.

Пример 13. 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также как и в примере 4, с той лишь разницей, что конденсацию продуктов проводят при температуре 40°С. Результаты экспери- мента представлены в таблице.

Пример 14, 2 кг табачной пыли загружают в термореактор и обрабатывают также, как и в примере 4; с той лишь разницей, что после окончания процесса стабили- зирующий раствор охлаждают до температуры 14°С. Результаты эксперимента представлены в таблице.

Анализ данных таблицы наглядно показывает, что предварительная обработка та- ака аммиаком увеличивает количество случаемого никотина и смолы.

Улавливание газообразных продуктов утем конденсации при температуре 70- 0°С и барботирования через стабилизиру- ощий раствор еще больше увеличивает ыход никотина и значительно увеличивает оличество получаемой смолы.

Совмещение процессов обработки та- ака аммиаком и улавливания продуктов пу- ем конденсирования и барботирования пример 4) увеличивает количество получае- ых продуктов в сравнении с примером 1, рактически реализующего способ, описан- ый в прототипе, Дело в том, что предвари- ельная обработка табака аммиаком величиаает степень извлечения никотина, днако способ его улавливания, заключаются в его простом конденсировании, ма- озффективен.

В примере 3 процесс улавливания про- f. уктов имеет высокую эффективность, одна- о степень выхода никотина из сырья невелика.

Повышенный выход смолы в некоторых примерах обусловлен тем, что при температуре конденсации 70-80°С конденсируемая в теплообменнике смола стекает, оставляя поверхность теплообмена практически чистой. Конденсация последующих порций продукта происходит с той же эффективностью, как и предыдущих. В примерах 1, 2 и в некоторой мере в примере 13 конденсируемые смолообразные продукты откладываются в трубках теплообменника в твердом виде и значительно снижают эффективность конденсации парообразных продуктов.

В примере 5 эффективность конденсации продуктов из-за высокой температуры теплоносителя ниже, чем в других примерах, однако, хотя здесь и задействован способ улавливания продуктов путем барботировэния, очевидно, что разогрев газов настолько велик, что с помощью такого способа невозможно уловить все продукты. Их обязательно нужно предварительно охлаждать перед барботированием.

Использование предлагаемого способа для получения никотина и смолы позволяет значительно повысить степень извлечения никотина из сырья (с 50 до 88-89%) и более полно уловить как никотин, так и смолообразные продукты. Это значительно повышает эффективность процесса выделения никотина и смолы из табака путем его термовакуумной обработки.

Экономический эффект может быть получен за счет более полного использования сырья путем повышенной степени извлечения из него никотина и смолы. Это ощутимо снижает энергетические затраты и повышает экономические показатели процесса. Кроме этого, в результате получают раствор никотина повышенной концентрации.

Формула изобретения

/

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНА И СМОЛЫ ИЗ ТАБАЧНОГО СЫРЬЯ, включа-| ющий его нагревание в вакууме с образованием газообразных продуктов, улавливание последних путем их конденсации и выделение смолы и никотина посредством разделения конденсата, отличающийся тем, что, с целью более полного улавливания газообразных продуктов и повышения степени извлечения никотина из сырья, нагревание табачного сырья осуществляют до 360 - 440 С, при этом перед нагреванием табак пропитывают газообразным аммиаком, а при улавливании газообразных

продуктов проводят их конденсацию при 70 - 80 С и барботирование несконденсированных газообразных продуктов через стабилизирующий раствор серной или соляной кислот с последующим его охлаждением до 10 - для получения разделенных смолы и водного раствора никотина.