j Изобретение представляет способ приготовпен я жидкого препарата для осаждения нерастворимых лаков основных красителей на волокне путем конденсациу фенола и о гомологов или их . смесей с серою и едкими щелочами. Дальнейшим развитием изобретения является способ осаждения полученного препарата и получения его в концентрированном, сухом виде.
В отличие от известных способов
приготовления жидких препаратов, для
осаждения нерастворимых jjaKOB основ,ных красителей изобретатель npefifiaгаел процесс конденсации производить в присутствии минеральных солей неорганиче ких кислот, как, например,хлористый калий или натрий, сернокислый калий и т. яПрименяемые в настоящее время в заводской практике способы конденсации фенолов -с серою и едкими щелочами, с целью получения суррогатов
таннина, нецдстаточно полно используют дорого стоюш 1е исходные материалы (феноЛ| и его гопо/оги), а гацже тр&буют в отдельных случаях применения повышенных температур для более, успешного хода процесса конденсац.
, ,ь1апример, способ Я. Тютнера и Я Таусса (патент иностранной фирмы
„О. и. красочной промышленности акц. требует длясвоего выполнения нагрева до температур г 170, 180, 190° С и нагревания на масляной бане. При этом выход жидкого продукта разбавленного до крепости в 36 Б составляет около 250-350 ч. из 100 ч. израсходованного фенола при закрепляющей способности в iVa-2 раза большей, чем у равной весовой чаЬй закрепителя Т крепостью в 36° Б, принятого для сравнения за единицу.
Способ Н.В. Филиппова, (описанный в патен те № 12094) для приготовления закрепителя Т, хотя и не требует применения высокой темпёратуры, так как конденсация протекает при 112-125° С, но так же цает вь1ход жидкого продукта в 36° Б около 250-300 ч. из 100 ji. израсходованного фенола (при закре-. пляющей способности .принятой, условно, равною единице).
Предлагаемый способ конденсации фенолов и его гомологов или их смесей с серою и едкими ц елочами в присутствии минеральных 1солей неорганических кислот, иъ1еет целью достигнуть тех же результатов, какие получаются при применении общеизвестного предварительного галоидирования фенола и его гомологов, путем кат ллитического
воздействия вводимых солей, не прибегая непосредственно к прямому галоидированию, чем упрощаемся сам ход
производства, а также делается 66jiee удобном в смысле охраны труда работающих в производстве.
Механизм реакций, протекаЬщих при конденсации фенолов (или его гомологов) с серою и едкими щелочами в присутствии минеральных солей неорганических кислот, неизвестен. На основании
исследований проф. Н. Я. Шлезингера о смещении равновесия реакции в присутствии катализаторов, можно думать, что в данном случае минеральные соли являются „истинными катализаторами, способствующими смещению равновесия реакции конденсаций, в сторону увеличения числа гидроксильных и тиогрупп в однор бензольном ядре. Подтверждение такого взгляда можно, по мнению изобретателя, считать то обстоятельство, что действие минеральных солей .замечается только при достаточной концентрации такорых и возрастает по мере увеличения последней до пределов, обусловливаемый растворимостью взятых сйлей в данной среде.
- В результате введения минеральных солей в смесь, подвергающуюся конденсации, получается тот эффект, который собствейно, и является целью означенного введения и.значительно увеличивается, выход готового продукта из единицы исходного атериала и почтивдвое
увеличивается1 закрепляющая способность, т.-е. результаты почти полностью соответствуют эффекту, получаемому вследствие применения предварительного частичного .галоидирования исходного материала, при чем в то же время соверщенно отпадает необходимость в опасных операциях-галоидирования.
Указать точньш количества вводимых минеральных солей и их природу не представляется возможным, так как это зависит- ОТ качества и природы исходных материалов (фенола, его гомологов или их смесей). В случае, если был взят один продажный фенол, конденсацииподвергает я .смесь из 100 ч. такового, 100-120 ч. серы в порощке, 70-80 ч. сухого еЧчого: натра (каустика) и 125- 225 ч. воды. началом нагревания
- 2 в смесь вводят 25 -28%joT веса взятого фенола хлористого калия или натра. Конденсация протекает при температуре 115-125°G.. ..
Полученный в.мщеопйсанным crfiljciбом жидкий прё парат может служитЕ-. для приготс вдения, концентрированнйлхпрепаратов в сухом виде./Ijf
Сухие препараты по своему действ на основньщ красители аналогией и.сходному жидкому препарату, но обладают относительною концентрациею т. - е. СИЛ9Ю закрепления, пример1 о в 2,5-3,5 раза большей, чем исходный жидкий Препар ат, если взять при сравнении одинаковые весовые количества того и другого. Преимущества концентрированных препаратов в сравнении с исходным жидким следующие: а) повышенная концентрация удешевляет стоимость укупорки и транспорта и делает более удобным обращение в процессах крашения; б) улучшение тона окрасок, так как в процессе обработки все посторонние примеси, ухудшающие тон (напр, примеси полисульфидов, сернистых металлов и т. п:), всегда имеющиеся в .наличии в чжидком исходном препарате, подвергаются разложению иотделению, и в) большая устойчивость при. хранении lio сравнению с жидким препаратЬм,
Получение вышеуказанных сухих препаратов основано на том, что жидкие препараты, получаемые по вышеописанному (гпособу очень легко распадаются при действии слабых минеральных и органических кислот с выделением Нерастворимых в воде среди}1ений.
Также очень легко выпадают осадки и при действии сухого С/, НС1, 30, SOg, и т. п. газов. Выпадающий осадок нерастворим в воде, но довольно легкорастворяется в растворителях; ацетоне древесном спирте и т. п., из которых ОПЯТЬ;выпадает при разбавлении водок). В присутствии свободных щелочей Щз1падение осадка не наблюдается. Bi icyшенный осадок почти теряет способность растворяться прямо, в растворителях, Va растворяется только, при; прибавлении достаточного количества едких или щелочей. ТЗчно также при растворении его в рде, должно вводиться некоторое количество свободной едкой.или углекислой-щелочи.
