Известно получение 2,4-гексадиеналя-1 сложным трехстадийным способом через ацетиленовые магнийорганические соединения.
Предложено 2,4-гексадиеналь- получать окислением гексадиен-2,4 азотно-кислородной смесью в присутствии медных катализаторов с добавками окислов тяжелых металлов (Мо и W) при температуре 410°С и времени контактирования 0,3-0,45 сек.
Пример. Смесь дипропенила, кислорода и азота, взятых в соотношении 1:5:14, пропускают над катализатором (медный катализатор с добавками окислов молибдена и вольфрама, нанесенными на силит), помещенным в стеклянный реактор, обогреваемый селитряной баней при 410°С. Время контакта 0,3-0,45 сек.
2,4Тексадиеналь-1 - маслянистая, легко полимеризующаяся жидкость светло-желтого цвета, кипящая при 69-70°С (200 мм рт. ст.); Пр 1,5025, дающая гидразон.
Выход до 100 г с/л катализатора в час.
При изготовлении катализатора носитель - силит с размером зерна + 1,5-3,0, предварительно промытый горячим раствором НС1 (1:1) и водой до нейтральной реакции и прокаленный при 800°С, пропитывают горячим водным раствором нитрата окиси меди, молибденовой кислоты и вольфрамата аммония; выпаривают в вакууме, высушивают в течение 2 час при 150°С и прокаливают при 240- 250°С в течение 2 час.
Состав катализатора (в % от веса носителя): СиО 1,5; МоОз 0,01; WO,, 0,01.
Предмет изобретения
Способ получения 2,4-гексадиеналь-1, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гексадиен-2,4 подвергают парофазному окислению азотно-кислородной смесью в присутствии медных катализаторов с добавками окислов металлов (Мо и W) при температуре 410°С и времени контактирования 0,3-0,45 сек.
Даты
1966-01-01—Публикация