Изобретение относится к области получения кремнийорганических мономеров-арилхлорсиланов, в частности дифенилдихлорсилана.
Известны способы получения дифенилдихлорсилана прямым синтезом из хлорбензола и кремпемедной контактной массы, приготовленной из порошков кремния и меди, в присутствии промоторов.
Установлено, что весьма низкая активность кремнемедных сплавов в прямом синтезе дифенилдихлорсилана обусловлена ничтожно малой скоростью взаимодействия хлорбензола с интерметаллическим соединением CusSi, в виде которого находится вся медь сплава.
В отличие от хлорбензола хлористые алкилы активно реагируют с CuaSi, при этом кремний расходуется на образование алкилхлорсиланов, а выделяющаяся элементарная медь каталитически активна при прямом синтезе как алкилхлорсиланов, так и дифенилдихлорсилана.
Предлагаемый способ основан на этой особенности свойств интерметаллического соединения CuaSi и обусловленных ею свойствах кремнемедных сплавов.
кремнемедные контактные массы, отработанные в синтезе алкилхлорсиланов.
П р и мер. В вертикальный реактор из нержавеющей стали, представляющий собой
трубку диаметро.м 50 мм с конусным газораспределительным устройством }1 мешалкой, загружают 200 г порошка, содержащего 97% стандартного кремнемедного сплава, отработанного в синтезе метилхлорсиланов. 2% хлористого кадмия и 1 % окиси цинка. Реактор постепенно нагревают в потоке азота до температуры 430°С, после чего начинают подавать пары хлорбензола. Скорость ввода хлорбензола 40 г/час, температура в реакторе
430-440°С. За время пропускания .хлорбензола в течение 9 час нолучают 283 г смеси, содержащей 8% хлорбензола, 14% фенилтрихлорсилана, 1% дифенила, 71% дифенилдихлорсилана, 3% трифенилхлорсилана и 3%
кубового остатка.
В аналогичных условиях на свежеприготовленном кремнемедном сплаве с соответствующим содержанпем меди п с темп же промоторами получено лишь 8 г продуктов реакции.
25
Предмет изобретения 34
медной контактной массы в присутствии про- тактной массы применяют кремнемедные моторов, отличающийся тем, что, с целью сплавы, отработанные в синтезе алкилхлоррасширения сырьевой базы, в качестве кон- силапов.
27G955
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1967 |
|
SU197589A1 |
Способ получения контактной массы для синтеза хлор- и органохлорсиланов | 1982 |
|
SU1131877A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1971 |
|
SU295433A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1966 |
|
SU184855A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1969 |
|
SU237892A1 |
Способ активации кремнемедных контактных масс прямого синтеза фенилхлорсиланов | 1972 |
|
SU461626A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ХЛОРСИЛАНОВ | 1969 |
|
SU249387A1 |
Способ регенерации отработанных кремнемедных сплавов | 1961 |
|
SU148050A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВРОЕООгОЗНАЯ'I'^^^i^HD^uXHil^EGffi^^'-^&JVЮTEKA | 1971 |
|
SU314755A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНТАКТНЫХ МАСС ДЛЯ ПРЯМОГО СИНТЕЗА ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1972 |
|
SU327206A1 |
Авторы
Даты
1970-01-01—Публикация