СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-ДИKAPБOKCИMETИЛЭTИЛEH- ДИАМИНОБИСМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/30 

Известен способ получения Ы,М-дикарбоксиметилэтилендиаминобисметилфосфиновойкислоты взаимодействием этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты с цианистым натрием и формальдегидом в присутствии щелочи.

С целью упрощения процесса, предложено получать вышеназванный продукт взаимодействием этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты с монохлоруксусной кислотой в присутствии щелочи.

Пример. К смеси из 6,4 г (0,026 моль) этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты, 15 мл воды и 5 мл 42%-ного раствора едкого натра прикапывают при перемешивании 5 г (0,53 моль) монохлоруксусной кислоты, растворенной в 2,5 мл воды. После этого снова периодически прибавляют раствор едкого натра до рН реакционной смеси 10-11. Реакционную массу перемешивают 18 час при 30°С, причем процесс ведется при рП 10-П. Затем при 10-20°С к реакционной массе прибавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1. Раствор упаривают в вакууме при температуре не выше 40°С до

небольшого объема. Выпавший через несколько часов осадок (10 г) технического продукта промывают 100 мл 70з/о-ного этилового спирта и перекристаллизовывают из воды. Полученное вещество промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора. После высушивания вещества при 80°С до постоянного веса получают 4,0 г (42,5% на исходную кислоту) N,N-дикapбoкcимeтилэтилендиаминобисметилфосфиновой кислоты с т. нл. 218°С. Анализ.

Найдено для CgHisP NoOi, %: С 25,3; Н 5,0; Р 17,0; N 7,8.

Вычислено, 9/0-. С 26,3; Н 5,0; Р 17,0; N 7,7.

Предмет изобретения

Способ получения ,М-дикарбоксиметилэтилендиаминобисметилфосфиновой кислоты на основе этилендиаминобисметйлфосфиновой кислоты 13 присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, этилендиаминобисметилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с монохлоруксусной кислотой.