Известен способ получения N, N, М , N-этилендиаминотетраметилфосфиновой кислоты взаимодействием этиленднамина с хлорметнлфосфиновой кислотой в соотношении 1 : 4 при температуре 100°С и рН среды 10-И с последующей обработкой концентрированной соляной кислотой, очисткой через свинцовую соль и выделением в виде тетракалиевой соли.
Для получения свободной кислоты в чистом виде предложен способ, загслючающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой в моляриом соотношении 1 : 7 при темиературе 100°С и рН реакционной смеси 10-И. Продукт выделяют обработкой соляной кислотой с последующей очисткой осаждением спиртом и перекристаллизацией из воды.
Пример. К смеси из 78 г (0,6 моль) хлорметилфосфиновой кислоты, 45 мл воды и 92мл 420/в-ного раствора едкого натра прибавляют по каплям при перемешивании 6 г (0,1 моль} этиленднамина. Затем периодически прибавляют раствор едкого натра, поддерживая рН реакционной смеси 10-11.
Реакционную смесь пере.мешивают при температуре 98-100°С в течение 84 час, после чего добавляют еш,е 13 г (0,1 моль) хлорметилфосфиновой кислоты и продолжают нагревать в тех же усло-виях в течение 36 час.
Реакционную массу обрабатывают 500 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавший хлористый натрий отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме до сиропообразной массы, свободную Й,К ,1М,К-этилендиаминотетраметилфосфиновую кислоту осаждают добавлением 300 мл спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом (ЗХОО мл} и перекристаллизовывают из горячей воды (на 10 г кислоты 50 мл воды, причем если остается нерастворимый в воде осадок, его отфильтровывают). Водный фильтрат упаривают досуха, осадок переносят на фильтр небольшим количеством воды (около 5 мл), отфильгровывают, промывают сииртом и сушат в вакууме над РаОз; т. пл. 200-202°С. Выход 13,8 г (ЗОЭ/о от теоретического).
Найдено, С 16,04; Н 5,3; 5,73; Р 26,4.
C,jM,oOl2N,P4.
Вычислено, %:С 15,55; Н 5,0; N 6,05; Р 26,7.
Предмет изобретения
Сиособ получения М,М,,К ,-этилендиаминотетраметилфосфиновой кислоты взаимодействием зтплеидиа.мина с избытком хлормегилфосфиновой кислоты при температуре 100°С и рН среды 10-11 с последующей обработкой концентрированной кислотой и очисткой про34
дукта, отличающийся тем, что, с вьис фииов-чй клслоты и очистку продукта ведут
лёния свободной кислоты Б. частом виде, при- осаждением спиртом и перекристаллизацией меняют семикратный избыток хлорметилфос-из воды.
213S53 
