СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ СУЛЬФОКИСЛОТ Советский патент 1966 года по МПК C07C309/46 C07C303/32 

Изобретение относится к области получения натриевых солей сульфокислот диметиланилина, которые находят широкое применение в анилинокрасочной промышленности.

Известно получение натриевых солей сульфокислот диметиланилина, состояш,ий в том, что диметиланилин подвергают взаимодействию с ЗОо/о-иым олеумом при температуре 55- 00°С с последуюшим выделением продукта известиыми приемами. Выход метаизомера в сумме сульфокислот 57-59о/о,.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве исходного сырья используют сернокислую соль диметиланилииа, которую нодвергают взаимодействию с 60- 650/о-ным олеумом при температуре не выше 20° С с последуюш,им нагреванием реакционной смеси до 60° С.

Это позволяет увеличить выход метаизомера и сумме сульфокислот до 73о/о.

Пример. 50 г сульфата диметиланилина вносят при размешивании и охлаждении в 100 г 60-650/о-ного олеума с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20°С. Далее реакционную смесь нагревают до

60° С и выдерживают при перемешивании 1 час, а затем выливают в 0,8 л холодной воды и нейтрализуют мелом. Гннс отфильтровывают, а фильтрат обрабатывают раствором карбоната натрия до слабошелочной реакции, вновь фильтруют от карбоната кальция и раствор упаривают досуха. Получают 50,1 г натриевых солей сульфокислот диметиланилина (98,40/0 теоретического) с содержанием 72, метанзомера от суммы сульфокислот.

Предмет изобретения

Способ получения натриевых солей сульфокислот диметиланнлина путем сульфирования олеумом при нагревании с последуюшим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода метаизомера в сумме сульфокислот, в качестве исходного сырья берут сернокислую соль диметиланилииа и сульфирование ведут 60- 65с/о-ным олеумом при температуре не выше 20° С с последуюшим нагреванием реакционной массы до 60° С.