Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты Советский патент 1988 года по МПК C07C143/55 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-суль фокислоты (Na-НХБСК), которая нахо.- дит применение в Екилинокрасочной проЬ ИШленности для синтеза полупродуктов и красителей.

Целью изобретения является снижение расхода олеума и уменьшение количества отходов, что достигается сульфированием расплава п-нитрохлор- бензола (НХБ) олеумом (65%-ньй олеум обычной концентрации для сульфирования нитробензолов) при 115-135 С при загрузке последнего в течение 1-3 ч.

Пример 1. В реактор загружают 0,5 моль расплава п-нитрохлор- бензола Массу нагревают до 115°С и при этой температуре загружают 93 г 65%-ного олеума в течение 3 ч. Реакционную массу размешивают в течение 3 ч при 115с и обрабатывают водой 190 мл„ Выход со стадии сульфирования 98,7%, Добавляют 0,5 мл (0/005 моль/моль) 27%-ного раствора перекиси водорода при 70 С и сульфат натрия (71 г). Массу охлаждают до 25°С к фильтруют. Осадок промывают раствором поваренной соли с массовой долей 18% (210 мл), выход 95%.. Расход олеума в расчете на

кг/кг, количестсерную кислоту 0,87 во отходов в пересчете на серную кислоту 0,79 кг/кг„ Продукт по качеству соответствует требуемым нормам.

Пример 2, Процесс осуи ествляют аналогично второму примеру с тем отличием, что сульфирование проводят при 125 С, Количество загружаемого олеума 86 г, продолжительность загрузки 2 4j расход. 27,5% ного раствора перекиси водорода 2 мл (0,02 моль) при 80 С, Выход по стадиям сульфирования и растворения водой 99%5 выход натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты 96%о Расход олеума в пересчете на серную кислоту Оз78 кг/кГ; количество отходов в пересчете на серную кислоту 0,40 кг/кг„ Продукт по качеству соответствует требуемым нормам о

П р и м а р 3 Процесс осуществляют аналогично второму примеру с тем отличием, что сульфирование проводят при 135 С, количество загру368311

,

10

15

20

жаемого олеума ность загрузки ного раствора

2

80 г

1 ч

, продолжитель- , расход 27,5%3 мл

перекиси водорода

(0,03 моль) при 90 с, Выход со стадии сульфирования и разбавления водой 98,5%5 выход натриевой соли 95%, Расход олеума в пересчете на серную кислоту 0,75 кг/кг, количество отходов в пересчете на серную кислоту 0,37 кг/кг. Продукт по качеству соответствует требуемым нормам.

Пример 4 (сравнительный), Процесс осуществляют аналогично четвертому при1-1еру с тем отличием, что сульфирование проводят при 140 С, продол кительность загрузки 0,5 ч, расход 27,5%-ного раствора перекиси водорода 0,3 мл (0,003 моль) при 60°С Выход со стадии сульфирования и разбавления водой 98%, выход натриевой соли 94, Расход олеума в пересчете на серную кислоту 0,37 кг/кг. Продукт по качествам не соответст- 25 вует требуемым нормам (растворимость 4,7% при норме 4,5, цвет темно-коричневый при норме светло-коричневый),

Снижение температуры сульфирова- ния п-нитрохлорбензола ниже 115 С приводит к повьш1ению расхода олеума и количества отходов. Повышение темО

пературы сульфирования выше 135 С ухудшает качество продукта и уменьшает -выход. Уменьшение продолжительности загрузки олеума менее 1 ч увеличивает нестабильность процесса из-за взаимного накопления в реакционной массе п-нитрохлорбензола и SOj 5 а увеличение продолжительности загрузки Bbmie 3 ч снижает производительность установки.

Преимуществом предлагаемого способа является снижение расхода олеума и отходов в пересчете на 100%- серную кислоту 0,75-0,87 кг/кг и 0,37-0,49 кг/кг соответственно, против 1,63 кг/кг и 1,25 кг/кг у из- вестного способа,

Формула изобретения

Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты сульфированием расплава п-нитрохлор-- бензола 65%-ным олеумом при нагревании, обработкой сульфомассы сульфатом натрия и выделением целевого.про 31368311

дукта известным способом, о т л и - ния количества отходов, загрузку оле- чающийся тем, что, с целью . ума проводят в течение 1-3 ч и суль- снижения расхода олеума и уменьше- фирование ведут.при 115-135°С.

Изобретение касается замещенных сульфокислот, в частности получения натриевой соли п-нитрохлорбензол- 0-сульфокислоты, которая находит применение в производстве красителей. Снижение расхода олеума и уменьшение количества отходов достигается загрузкой олеума в течение 1-3 ч и пров едением сульфирования расплава п-нитрохлорбензола при 115-135 С. Целевой продукт вьщеляют обработкой сульфомассы водой и сульфатом натрия с последующим охлаждением и фильтрацией. Выход 95-96%. Способ обеспечивает снижение расхода олеума и отходов в пересчете на 100%- H2S04 до 0,75-0,87 кг/кг и 0,37- 0,49 кг/кг, против 1,63 кг/кг и 1,25 кг/кг в известном случае. с