СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАЦЕТАМИДА Советский патент 1966 года по МПК C07C231/04 C07C233/05 

Диэтилацетамид является высококиияш.им растворителем с т. кип. 185-186°С, который находит широкое применение в промышленности в качестве растворителя в процессе формовки ири получении полиамидных волокон (в частности, для растворения красителей при крашении кожи и т. д.).

Наиболее распространенным способом получения диэтилацетамида является получение его из ацетонитрила и спирта в присутствии катализаторов, при этом образуется смесь моно- и диалкилацетамида.

С целью получения диэтилацетамида высокой чистоты и расширения сырьевой базы предложено получать его из кетена и диметиламина в газовой фазе.

Пример. Диэтиламин получают из солянокислого диэтиламина действием на него крепкого раствора шелочи при нагревании. Для проведения основной реакции диэтиламин переводят в газообразное состояние и в таком виде вместе с кетеном в эквимолекулярных количествах подают в реактор-смеситель. Кетен получают из ацетона пиролизол его на кетеновой лампе. Производительность кетеновой лампы 1 г моль кетена в течение 2 час, с такой же скоростью подают в газообразном состоянии 1 г моль диэтиламина.

шегося при реакции, температура достигает 150°С. В этих условиях часть диэтилацетамида конденсируется, и конденсат через сифонную трубку стекает в приемник, а часть в виде паров вместе с газообразными кетеном и диметиламином, неирореагировавшими в смесителе, поступает в насадочную колонку, где завершается реакция и полностью конденсируется Диэтилацетамид, который поступает через сифонную трубку в приемник конденсата диэтилацетамида; несконденсировавшиеся газы после охлаждения выводят в атмосферу.

Па чертеже дана технологическая схема производства диэтилацетамида.

В смеситель-реактор / подают эквимолекулярное количество кетена и газообразного диэтиламииа. Образующийся конденсат диэтилацетамида с нижней части смесителя поступает в сборник 2, неконденсированные газы, ацетон

и частично увлекаемые пары диэтилацетамида иоступают в насадочную колонну 3. Из нижней части колонны конденсат диэтилацетамида также переходит в сборник. Из сборника конденсат насосом 4 подают в напорный бак

5, откуда через змеевик и теплообменник 6 - в колонну 7 для удаления фракции до 185°С. Последнюю отгоняют через голову колонны 7, а из куба ее переводят через теплообменник 8 в сборник 9 сырого диэтилацетамида. Из

чательной очистки подают насосом 10 в напорный бак //, откуда через теплообменник

12нап.р,9вляют в ректификационную колонну

13для отбора продукта с т. кип. 185-186°С.

Для организации периодичности получения диэтилацетамида можно использовать такую же установку, состоящую из смесителя-реактора }, колонны 3, конденсатора 14 и сборника 2. Конденсат из сборника 2 может быть

очищен на обычных ректификационных колоннах периодического действия.

Предмет изобретения

Способ получения диэтилацетамида, отличающийся тем, что, с целью улучщения качества продукта и расширения сырьевой базы, газообразный диэтиламин подвергают взаимодействию с кетеном в газообразном состоянии при температуре 60-150°С.