СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ Советский патент 1966 года по МПК G01N1/22 G01N30/10 

Данное изобретение относится к способам калибровки хроматографических аналнзатороз с помощью чистых веществ.

Известен способ калибровки хроматографического анализатора, состоящий в том, что на вход хроматографической колонки калибруемого анализатора подают чистое вещество, разбавленное газом-носителем. В качестве чистых веществ используют вещества, выделяемые из препаративного хроматографа.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для калибровки анализатора используют смесь чистого вещества и газа-носптеля, которую непосредственно направляют с выхода препаративного хроматографа на вход анализатора, причем в качестве газа-носителя препаративного хроматографа используют инертный газ, отличный от газа-носителя калибруемого анализатора. Это позволяет упростить операиию определения процентного содержания калибровочной смеси.

На фиг. 1-3 изображены различные рабочие положения одного из возможных вариантов устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство содержит четырехходовой кран /, установленный на выходе препаративного хроматографа, восьмиходовой кран 2, служащий в качестве дозатора к калибруемому анализатору, с дозирующим объемом 3, шестиходовой кран 4 с калиброванным объемом 5 и устройство 6 для перемешивания.

Устройс1во дли кал юровки имеет колонку 7, детектор 8 и клапаны 9 и 10 для иодачи газс.в-иосителей а и б.

Перед введением пробы в препаративный хроматограф кран 7 переключают в положение // (см. фиг. 2). При этом выход препаративной колонки включен на сброс до начала выделения целевого компонента, а на время его 15ыделеиия кран переключают в положеиие / (см. фиг. 1).

Таким oбpaзo, газовая схема окажется заполненной бинарной смесью целевого компонента с газом-носителем а.

Для получения однородной смеси в замкнуToii газовой схеме включают устройство 6 для перемешивания, представляющее собой малогабаритную газовую турбинку, приводимую в движение магнитным полем.

В положении /// (см. фиг. 3) из вышеописанной замкнутой газовой схемы с приготовленной смесью дозируется объем 3 в хроматографическую колонку 7. Газ-носитель а как несорбирующпйся или малосорбирующийся компонент смеси, первым попадает в детектор S и будет зарегистрирован в виде иика. Плопдадь пика иропорциональна процентному содержанию газа-носителя а в калибровочной смеси. Если известна зависимость между величиной сигнале детектора и количеством газа-носителя а, то его ироцентиое содержание определяют по площади пика без предварительной калибровки. Если между высотой максимума иика и ироцеитиым содерл анием газа-носителя а имеется линейная зависимость, установленная путем предварительной калибровки, то его процентное содержание определяют по плогцади иика без предварительной калибровки. Эта же смесь с уже известным содержанием целевого компонента краном-дозатором 4 калибруемого анализатора подается в прибор для анализа (положение ///). По полученным результатам находится одна из точек калибровочной зависимости. Остальные точки иолучают путем разбавления смеси введением в газовую схему объемов 3 и 5, заполненных чистым газом-носителем а. Для этого кран-дозатор 4 переводится в положение //. Объем 3 промывают газом-носителем а путем закрытия клапана 9 и открытия клапана 10, после чего кран-дозатор 2 также переключают в положение //. После этого включают устройство 6 для перемешивания. Р1з колонки 7 сорбирующийся KOjMiioHeHT вымывается обратной продувкой потоком газа-носителя б. Для последующих разбавлений процесс иовторяется описанным способом. При использовании автоматических кранов с электрическим или пневматическим управлением указанный способ калибровки хроматографических анализаторов легко автоматизируется. Предмет изобретения Способ калибровки хроматографических анализаторов, состоящий в том, что на вход анализатора подают дозированное количество чистого вещества, выделенного из препаративного хроматографа и разбавленного инертным газом, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности калибровки, в качестве калибровочной смеси используют смесь чистого вещества и газа-носителя, которую непосредственно направляют с выхода препаративного хроматографа на вход анализатора, причем в качестве газа-носителя препаративного хроматографа используют инертный газ, отличный от газа-носителя анализатора.

Газ - носатель д

Газ - носитель а

0

Газ -носитель

Газ -носители 5

9

Газ-носитель а

Газ -носитель 5 .

Газ-носитель а

,CxJ