СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА Советский патент 1966 года по МПК C07C211/35 C07C209/72 

Данное изобретение относится к области получения исходного сырья для капролактама.

Известен способ получения циклогексиламина путем гидрирования анилина водородом на кобальткальцийнатриевом катализаторе при температуре 145°С, давлении 0,7-1,0 атм, подаче анилина 0,3 л/л катализатора в час.

В результате процесса получают катализат, содержащий, наряду с циклогексиламином, 3-6% дициклогексиламина. .

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс гидрирования анилина ведут на катализаторе, содержащем 50- 58 вес.% кобальта, 8-17 вес. % окиси кальция и 3-8 вес. % окнси натрия, нрн температуре 190--195°С, давлении 50-200 атм, и нагрузке по анилину 0,4-0,5 л/л катализатора в час, циркуляции водорода 20000-70000 нл/л анилина и отдувке 3-5 об. % циркулирующего газа.

Это позволяет получить целевой продукт с высокой степенью чистоты: практически отсутствует дициклогексиламин, что очень важно, так как он является нежелательной примесью для циклогексиламина, служащего исходным сырьем для получения капролактама, качество которого зависит от чистоты циклогексиламина.

на стационарном катализаторе, активированном водородом, при температуре в реакторе 190-195°С, давлении 150-160 атм, подаче анилина 0,4-0,5 объема на объем катализатора в час, циркуляции водорода 35000- 70000 нл/л анилина, отдувке части циркулирующего газа - 3-5 об. %. Свежий электролизный водород для очистки от кислорода пропускают через форконтактор с катализатором никель на кизельгуре при температуре 220-.250°С. Перед реактором анилин пропускают через испаритель и отбойник (для удаления смолистых примесей) при температуре 220-340°С. Продуктом реакции является циклогексиламнн высокой концентрации - 95-99 вес. % - небольщой нрнмесью анилина - 1-4 вес. %, дициклогексиламин- нрактически отсутствует (содержание 0,1 - 0,2 вес. % и менее).

Прнмер 2. Анилин гидрируют так, как указано в примере 1, но процесс осуществляют при давлении 100 атм, циркуляции водорода 40000-45000 нл/л анилина и отдувке 3 об. % газа. Жидким нродуктом реакции является циклогексиламин высокой концентрации - 95-99 вес. % с небольшой примесью анилина - 0,3-1,0 вес. %. Дициклогексиламин ирактически отсутствует (0,1 вес. % и менее).

указано в примерах 1 и 2, но процесс осуществляют при давлении 50 атм, циркуляции водорода 20000-25000 нл1л анилина и отдувке 3 об. % газа. В результате реакции получают продукт с содержанием циклогексиламина 91-97 вес. % и анилина 0,5-7%. Дициклогексиламин практически отсутствует (всего 0,1-0,3 вес. % и менее).

Катализатор непрерывно работает активно на установке в зсловиях примеров 1-3 свыше 1000 час.

Предмет изобретения

1. Способ получения циклогексиламина путем гидрирования анилина водородом на

кобальткальцийнатриевом катализаторе при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокой степени чистоты, иримеияют катализатор, содержаш;ий 50-58 вес. % кобальта, 8-17 вес. % окиси кальция и 3-8 вес. % окиси натрия, и процесс ведут при температуре 190-195°С и давлеиии 50- 200 атм.

2. Способ по п. I, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут при нагрузке по анилину 0,4-0,5 л/л катализатора в час, циркуляции водорода 20000-70000 нл1л анилина и отдувке 3-5 об. % циркулирующего газа.