СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛКАРБИНОЛА Советский патент 1971 года по МПК C07C31/135 

Изобретение относится к области получения диметилциклогексилкарбинола, который может найти применение в качестве полупродукта в промышленности термостойких материалов.

Известен способ получения аналогичного соединения метилпиклогексилкарбинола гидрированием метилфенилкарбинола при температуре 100-150°С н давлении 300 атм в присутствии никель-хромового катализатора. Однако этот способ не дает возможности получения диметилциклогексилкарбинола.

Предложенный способ является новым и нолезным, полученное новое соединение диметилциклогексилкарбинол может найти применение в качестве полупродукта в промышленности термостойких материалов.

Новый способ предусматривает применение в качестве исходного материала доступного сырья - полупродукта производства а-метилстирола.

Способ получения диметилциклогексилкарбинола заключается в том, что диметилфенилкарбинол гидрируют при температуре 100- 250°С и давлении 50-300 атм в присутствии катализаторов - металлов платиновой группы с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

состава: диметилфенилкарбинола 81,1 вес. %, ацетофенона 14,7%, метилстирола 4,2% н 50 г порошкообразного катализатора родий на окиси алюминия с содержанием родия 2,5 вес. %. Гидрирование проводят при температуре 200°С и давлении 300 атм в течение 4 час. Выгруженный гидрогенизат анализируют хроматографически и, с целью выделения из него диметилциклогексилкарбинола, разгоняют на колонке с погоноразделительной способностью 40 теоретических тарелок.

Всего получают 995 г гидрогенизата (в % к загрузке 99,5), потери 5 г (0,5%). Газохроматографический анализ установил состав гидрогенизата:

Диметилциклогексилкарбинол701 г (70,4%)

Изопропилциклогексан 148 г (14,9%)

Метилциклогексилкарби85,5 г (8,6%)

НОЛ 60,5 г (6,1%)

Этилциклогексан

Выход диметилциклогексилкарбинола на исходный диметилфенилкарбинол составил 85,5%.

Пример 2. Гидрируют диметилфенилкарбинол, полученный разгонкой промышленного диметилфенилкарбинола на ректификационной колонке, состава: диметилфенилкарбинол 98,5 вес. % и ацетофенон 1,5%.

В автоклав загружают 200 г сырья, указанного состава, и 5 г катализатора. Катализатором служит платиновая чернь.

Гидрирование ведут при температуре 100°С и давлении водорода 200 атм в течение 20 час. Выгружают 192 г гидрогенизата (96% к загрузке), потери составляют 8 г (4 вес. %).

Гидрогенизат имеет следующий состав:

Диметилциклогексилкарбинол117 г (61%)

Изопропилциклогексан72 г (37,5%)

Метилциклогексилкарбипол1 г (0,5%)

Этилциклогексан2 г (1,0%)

Выход диметилциклогексилкарбинола на исходный диметилфенилкарбинол составил 59,4%.

Пример 3. В качестве сырья применяют диметилфенилкарбинол, полученный тем же способом и имеющий тот же состав, что и в примере 2.

В автоклав загружают 200 г сырья и 10 г катализатора - платина на окиси алюминия, содержание металла 5 вес. %. Гидрирование проводят при 250°С и давлении водорода 50 атм в продолжение 10 час. Получают 196 г гидрогенизата состава:

Диметилциклогексилкарбинол99 г(50,5%)

Изопропилциклогексан94 г(48,0%)

Этилциклогексан3 г(1,5%) Потери при гидрировании

составляют4 г(2%)

Выход диметилциклогексилкарбинола на исходный диметилфенилкарбинол 50,3%.

Чистый диметилциклогексилкарбинол (чистота по хроматограмме свыше 99 вес. %), полученный после трехкратной разгонки на колонке 40 теоретических тарелок, имеет следующие физико-химические показатели: т. кип. при остаточном давлении 3 тм, рт. ст., 64°С; df 0,924, п2° 1,4505.

20Предмет изобретения

Способ получения диметилциклогексилкарбинола, отличающийся тем, что диметилфенилкарбинол гидрируют при температуре 25 100-250°С и давлении 50-300 атм в присутствии катализаторов - металлов платиновой группы с последующим выделением целевого продукта известными приемами.