УСТРОЙСТВО для ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЫХ ЧАСТИЦ!^ Советский патент 1966 года по МПК G01N24/10 G01N24/06 

Устройство предназначено для определения концентрации парамагнитных частиц при ав томатическом ненрерывном контроле состава веществ в химических процессах с номощыо электронного парамагнитного резонанса.

В устройстве аналогичного назначения амплитуда сигнала от исследуемой жидкости компенсируется амплитудой сигнала высок(1частотной модуляции по эталонному веще; ству - дифенилпикрилгидразилу, что приводит к дополнительным погрешностям из-за различия формы и ширины линии спектров и различной температурной зависимости. Недостатком указанного способа комненсации является появление реакции на нестабильность высокочастотной модуляции, если примеиен высокочастотный модулятор с двумя выходными каскадами, или появление фазовых искажений в случае достаточно большой шкалы, если применен высокочастотный модулятор с одним выходным каскадом.

С целью получения высокой стабнльности при непрерывной заниси концентрации исследуемого вещества и возможности применения устройства в системах автоматического управления, в предложениом устройстве предусмотрен механизм с реверсивным двигателем для обеспечения колшенсации сигнала от исследуемого вещества сигналом от эталонного образца путем изменения степени погружения его в резонатор, размещенный в поле электромагнита, ннтаемого напряжением высокой частоты.

Для обеспечения компенсации сигиалов от исследуемого вещества сигналом от эталона оно содержит трехнолуволновый резонатор типа HIOS со спец11альиой петлей для осуществления высокочастотной противофазной модуляции сигналов исследуемого вещества и эталонного образца.

С целью устранення влияния нестабильности магнитного поля, оно содержит систему автоматической подстройки поля по максимуму сигнала, в которой дополпительпую низкочастотную модуляцию магнитного ноля электромагнита, создаваемую модулятором низкой частогы, налагают на одни из образцов с помощью катушек низкочастотиой модуляции.

Для повышения точности измерений концентрации парамагнитных веи1,еств эталонным образцом служит то же вещество, что и исследуемое, но с заранее известной концентрацией.

На фиг. 1 показана блок-схема устройства, на фиг. 2 - поперечный разрез применяемого прямоугольного резонатора типа Ню; и взаимное расположение образцов. жен резонатор 3 с исследуемым образцом 4 и эталонным образцом 5, связанным с механизмом 6 перемещения, который приводится в действие реверсивным двигателем 7. Волноводный тракт устройства включает в 5 себя клистрон 8, резонатор 3, детектор 9 сверхвысокой частоты и согласующие трансформаторы 10 и //. В резонаторе образцы 4 и 5 окружены петлей 12 высокочастотной модуляции, связанной с модулятором 13. Сигнал Ю с детектора 9 поступает через усилитель 14 высокой частоты на синхронный детектор о высокой частоты, от которого через усилитель 16 сигнала ошибки нодается на обмотку возбул дения реверсивного двигателя, осущест- 15 вляющего перемещение эталонного образца с помощью механизма 6. Блок 17 представляет собой систему автоматической подстройки частоты клистрона 8 к частоте резонатора 3.20 Для автоматической подстройки поля электромагнита по максимуму сигнала электронного парамагнитного резонанса вводится дополнительная низкочастотная модуляция магнитного поля, создаваемая модулятором 25 низкой частоты 18 с помощью катушек 19 низкочастотной модуляции. В случае ухода магнитного поля от максимума первой производной линии поглощения в системе автоматической подстройки поля 30 возникает сигнал рассогласования, который усиливается усилителем 20 низкой частоты и после синхронного детектора 21 попадает в блок питания электромагнита. В результате ток, протекающий по обмотке электромаг- 35 нита, изменяется так, чтобы поле вновь установилось в точке максимума линии электронного парамагнитного резонанса. Подстройка частоты клистрона осуществляется таким же образом. В устройстве используется волноводный тракт сверхвысокой частоты проходного типа и метод высокочастотной модуляции, при котором, как известно, регистрируется первая производная линии поглощения. Образец 4, представляющий собой объем, через который протекает исследуемое вещество, и эталонный образец 3, заполненный тем же веществом, но заранее известной концентрации, располагают в пучностях магнитного поля на 50 расстоянии, равном половине длины волны СВЧ между ними. Устройством нетли 12 высокочастотной модуляции и расположением образцов в резонаторе 3 обеспечивается получение сигналов от обоих образцов в про- 55 тивофазе. Па дегекторе 9 СВЧ (см. фиг. 1) выделяется разностный сигнал поглощения высокой частоты. Этот сигнал усиливается усилителем 14 высокой частоты и детектируется в 60 синхронном детекторе 15 высокой частоты. После усиления на усилителе 16 сигнал подается на двигатель 7, который приводит в движение систему перемещения эталонного 40 45 резонатор до тех пор, пока сигнал в системе не станет настолько мал, что скроется за шумами. Измерение сигнала, таким образом, осуществляется нулевым методом. Глубина погружения эталонного образца в резонатор служит мерой концентрации парамагнитных частиц в исследуемом веществе. В устройстве предусмотрена периодическая автоматическая проверка нуля. Устройство может быть использовано в химической промышленности как для непрерывного контроля жидкости, протекающей через резонатор, при автоматизации технологических процессов, так и для разового анализа или экспресс-анализа любых парамагнитных веществ, Предмет изобретения 1. Устройство для онределения концентрации парамагнитных частиц в веществах, нротекающих через резонатор, основанное на явлении электронного парамагнитного резонанса, состоящее из магнита, волноводного тракта, модулятора, усилительного блока и синхронного детектора высокой частоты, в котором проводят компенсационные измерения сигналов электронного парамагнитного резонанса от исследуемого вещества и эталонного образца, отличающееся тем, что, с целью получения высокой стабильности при непрерывной записи концентрации исследуемого вещества и возможности применения зстройства в системах автоматического управления, оно содержит механизм с реверсивным двигателем для обеспечения компенсации сигнала от исследуемого вещества сигналом от эталонного образца путем изменения степени погружения его в резонатор, раздгещенный в поле электромагнита, питаемого напряжением высокой частоты. 2.Устройство по п. I, отличающееся тем, что, с целью обеспечения компенсации сигналов от исследуемого вещества сигналом от эталона, оно содержит трехполуволновой резонатор тина Нюз со специальной петлей для осуществления высокочастотной противофазной модуляции сигналов исследуемого вещества и эталонного образца. 3.Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что, с целью устранения влияния нестабильности магнитного поля, оно содержит систему автоматической подстройки поля по максимуму сигнала, в которой дополнительную низкочастотную модуляцию магнитного поля электромагнита, создаваемую модулятором низкой частоты, налагают на один из образцов с помощью катушек низкочастотной модуляции. 4. Устройство по пп. 1-3, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений концентрации парамагнитных веществ, эталонным образцом служит то же вещество, что и исследуемое, но с заранее известной

Риг. 2