СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛЗАМЕЩЕННЫХ СОЛЕЙ ПИРИЛИЯ Советский патент 1966 года по МПК C07D309/34 

Предложен способ получения циклогексилзамещенных солей пирилия, заключающийся в том, что хлорангидрид бензойной кислоты нодвергают взаимодействню с производными пропена в среде органического растворителя, например нитрометана, в присутствии хлорида олова.

Пример. 38 г (0,25 моль) хлорангидрида гексагидробензойной кислоты и 70 мл нитрометана помещают в реакционную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, газовводной и газоотводной трубками. Колбу устанавливают в охладительную баню с твердым углекислым газом в этиловом спирте и охлаждают до минус 20° С, затем при непрерывном перемешивании в реакционную смесь добавляют небольшими норциями 16 г SnCU. После внесения всего SnCl охлаждение нрекращается и в реактор через осушигельную систему подают ток изобутилена в количестве 8 л за 1,5 час. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 3 час, промывают 30 мл 10о/о-ной охлажденной соляной кислоты, двукратным объемом воды и обрабатывают н-гексаном. После отделения маслянистого слоя от гексана при действии эфиром от первого осаждается белый порошкообразный гексахлорстаннат 2,6циклогексил-4-метилпирилия. Выход 11 г (20о/о от теории). После перекристаллизации в ледяной уксусной кислоте т. нл. 216 - 217,5° С с разложением.

Найдено, о/о: С 50,1; Н6,65; CI 24,83.

CscHsiOSnCle.

Вычислено, о/о: С 50,82; П 6,35; С1 25,06.

Из водного слоя, полученного при промывке реакциоппой массы водой, после удаления (с водным паром) нитрометана действием 42о/о НС1О4 и 2С/0-НЫМ водным раствором соли Рейнека образуется незначительное количество соответственно перхлората и рейнеката 2,6-дициклогексил-4-метилпирилия.

Перхлорат 2,6-дициклогексил-4-метилпирилия, т. пл. 135° С.

Пайдено, о/о: С 60,45; П 7,42; С1 9,76.

CigHarClOs.

Вычислено, о/„: С 60,68; Н 7,52, С1 9,88.

Предмет изобретения

Способ получения циклогексилзамещенных солей нирилия, отличающийся тем, что хлорангидрид бензойной кислоты подвергают взаимодействию с производными пропена в среде органического растворителя, например нитромеТана, в присутствии хлорида олова.