СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТА-СИТОСТЕРИНА ИЗ ТАЛЛС№ОГОПЕКА Советский патент 1967 года по МПК C07J9/00 

Способ получения бета-ситостерина, заключающийся в том, что талловый пек омыляют паствором щелочи, известен. Сумму нейтральных веществ, в которых содержатся стерины, выделяют из омыленного пека при обработке его бензином сорта БК-1 в количестве 3-4 экстракций при кипячении смеси, т. е. всегда при высокой температуре. Остаток после отгонки растворителя кристаллизуют при нагревании из 20-кратпого объема метанольной фракции и получают кристаллы смеси стеринов (фитостерии с выходом 6-8%) с большим диапазоном величины т. пл. - от 90 до 24°С.

С целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, предлагается щелочной раствор обрабатывать органическим растворителем при 15-25°С.

Обработку щелочного раствора органическим растворителем проводят в две стадии:

1.Экстракцию органическим растворителем (бензин, четыреххлористый углерод или иной аналогичный тип растворителя) производят при низких температурах (до 25°С), при этом извлекают все низкоплавкие нейтральные вещества с т. пл. 70-80°С (лигноцернловый спирт и др.) и выводят из цикла переработки

при кипячении, для чего раствор, ооогащен:-;ый стеринами, подвергают непродолжительной горячей экстракции при кипячении теми же растворителями и горячие экстракты объединяют для дальнейшей переработки на бета-ситостерин.

Пример. О м ы лени е.

Остаток дистилляции таллового масла - талловый пек, отобранный при 265- 270°С/740 мм, - загружают в аппарат для омыления щелочью. Количество последней определяют в зависимости от числа омыления пека с избытком в 20%. Процесс омыления идет в течение 2-3 час при нагревании содержимого аппарата глухим паром и перемешивании сжатым воздухом или механической мешалкой. Успешнее этот процесс проходит при омылении раствором спиртовой щелочи в соотношении спирта и пека 1 : 1. В случае применения спиртовой щелочи омылятор снабжают обратным холодильником для конденсации паров спирта. Конец омыления определяют растворением отобранной пробы в горячей воде. Полностью омыленный пек растворяется Ь горячей воде без остатка.

тральных веществ растворителей. В качестве растворителя может быть использован любой экстрагент с т. кип. до 80°С: бензин, четыреххлористый углерод, петролейный эфир и т. д.

Процесс экстрагирования можно проводить как периодически, так и непрерывно, но обязательно в несколько фаз. Например, двухфазный процесс экстрагирования будет состоять из двух фаз: низких и высоких температур (кипячения).

При периодическом способе растворитель заливают па разбавленный омыленный пек в первой фазе двумя, а во второй - тремя порциями {каждая в соотношении 1:1) и тщательно смешивают с омыленным пеком. После заливки очередной порции растворителя и перемешивания смеси дают отстояться. Отделившийся верхний слой растворителя, насышенный нейтральными веществами, отводят в сборники: от первой фазы - для холодных вытяжек и от второй - для горячих.

Первую фазу - экстракцию выбранным растворителем - производят при низких температурах (до 25°С). Холодные фракции экстрактов выводят из цикла переработки на фитостерин и направляют в поток получения низкоплавких продуктов типа лигноцерилового спирта.

Вторая фаза - горячая экстракция, отбор фракций после кипячения. Омыленный раствор после удаления из него легкоплавких примесей, обогащенный стеринами, непродолжительно экстрагируют при кипячении теми же растворителями. Три-четыре горячих экстракции полностью извлекают содержащиеся. стержни, и получается продукт более высок5)го качества, имеющий т. пл. уже 124- 128°С. В нем содержится 87-89% бета-ситостерина.

Остаток, освобожденный от нейтральных веществ, в том числе и стеринов, сгущают и используют для приготовления клея.

Промывка экстрактов. Горячие экстракты объединяют и промывают 2-3 порциями теплой воды, а затем 50%-ным метанольным раствором.

Отгонка растворителя и кристаллизация. Из промытых экстрактов избыток растворителя отгоняют острым паром, направляют в сборник регенерированного растворителя, а остаток выгущеиных нейтральных веществ дают на кристаллизацию, для чего его растворяют 20-кратным объемом горячей метанольной фракции. Выпавщие после охлаждения кристаллы бетаситостерина отделяют центрифугированием или фильтрованием и перекристаллизовывают из этилового спирта. В результате получают чистый бетаситостерин с т. пл. 136-137°С.

Предмет изобретения

Способ получения бета-ситостерина из таллового пека обработкой щелочью, органическим растворителем при температуре кипения и кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, раствор, полученный в процессе шелочной обработки таллового пека, дополнительно обрабатывают органическим растворителем при 15-25°С.