Способ извлечения фитостерина из отходов переработки сульфатно-целлюлозного производства Советский патент 1957 года по МПК C07J9/00 

Известно, что ситостерин, впервые выделен ый нз ростков пшеницы, может быть извлечен из сульфатного мы.та в смеси с другими фитостеринами, которые после многочисленных перекристаллизации получаются с выходом около 1%. Ввиду сложности испо.чьзования сульфатного («облагороженного) мыла и высокой стоимости фитостерина, этот метод не по.чучил распространения.

Предлагаемый способ извлечения фитостерина нз отходов переработки сульфатно-целлюлозного производства позволяет получать выход фитостсрпна-сырца 6-8% и бета-ситостерииа в результате трех кристаллизации 3-4°/о.

Особенность способа заключается в том, что отход от переработки сульфатного мыла - пек - подвергают омы,1ению с последующим извлечением фитостерина бензином и кристаллизации из остатка, после удаления бензина, с использованием в качестве растворителя метанольной фракции гидролизного производства.

Способ осуц ествляется следуюп;им образом.

1 Остаток дистилляци - пек, отобранный при температуре 265° и остаточном дав.тении 740 мм, подвергают омылению сухой и елочью из расчета 12,5% по отношению к пеку или спиртовым раствором И1елочи в соотношении 1:1.

Процесс омыления иротекает в течение двух-трех часов при нагреве содержимого аппарата пчухим паром с давлением 2,0-2,5 атм с перемешиванием мешалкой пли сжатым воздухом. При омылении спиртовой П1елочью аппарат снабжается обратным -холодильником для конденсации иаров спирта.

Конец омыления устанавлнвается растворением отобранной пробы в горяче) воде; полностью омы, пек растворяется в горячей воде без остатка.

Омы.тенньи пек ,одится в акстрактор для извлечения из пека нейтральных веществ с помощью бензмпа при температуре 80°.

Порция бепзинового раствора (бензиновой вытяжкп) , пе|)еводится в Сосуд, в котором избыток бензппа (около 85%) отгоняется острым паром через теплообменник и флорентину в сборник регенерированного бензина. Остаток загущенных нейтральных венгеств идет на кристал.(нзацню.

Кристаллизация ведется с использованнем в качестве растворителя отхода гидролизного производства- метанольную фракцию, содержасцую метанола до 60%, этилового спирта около 30%, эфиров , альдегидов 8%.

После трех кристаллизанпй получается продукт ст. пл. 132-134°.

Выход фитостерина-сырца с т. пл. 118-120° составляет 6-8%.

Выход бета-ситостерина в результате трех кристаллизации составляет 3-4%.

II р е д -м е т изобретения

Способ извлечения фитостерина из отходов переработки сульфатно-целлюлозного производства, отличаю Ц и и с я тем, что отход от переработки сульфатного .мыла-пек- подвергают омылению с последующим извлечением фитостерина бензином и кристаллизации из остатка, после удаления бензина, с иснользоBainieM в качестве растворителя метанольной фракции гидролизного производства.