СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРАЗОТСОДЕРЖАЩЕГОПОЛИМЕРА Советский патент 1967 года по МПК C08G59/14 

Изобретение относится к области получения самозатухающих термостойких фосфоразотсодержащих эпоксидных смол.

Известен способ получения модифицированных фосфоразотсодержащих полимеров, например эпоксидных смол, путем введения в смолы при нагревании фосфонитрилх«лоридов.

Введение в смолы фосфоразотсодержащих модификаторов придает смолам самозатухающие свойства.

Предложено в качестве модификатора в эпоксидные смолы вводить гексаалкиловые эфиры 2,4,6-триазинтрифосфиновой кислоты (ГТТФ), что расщиряет сырьевую базу самозатухающих термостойких модифицированных эпоксидных смол.

Эти соединения получаются взаимодействием промыщленно доступного триэтилфосфита с цианурхлоридом.

Указанные эфиры хорощо совмещаются с эпоксидными смолами при температуре 150- 180°С, образуя жидкие смолы с хорощей жизнеспособностью.

В зависимости от соотнощения эпоксидной смолы и продукта ГТТФ могут быть получены смолы, содержащие в своем составе (в %): фосфора 5-8, азота 2,5-4 и эпоксигрупп 15-12. Смолы содержат свободные эпоксидные группы и могут отверждаться либо ангидридами двухосновных кислот, либо отвердителями аминного типа.

На основе фосфоразотсодержащих эпоксидных смол могут быть получены клеевые композиции, отверждающиеся и при высоких и при низких температурах. Они могут быть использованы для склеивания металлов и неметаллических материалов.

Пример 1. Получение фосфоразотсодержащей эпоксисмолы.

а) Конденсация гексаэтилового эфира 2,4,6триазинтрифосфиновой кислоты с эпоксидной смолой ЭД-6.

Продукт ГТТФ и эпоксидную смолу ЭД-5 загружают в колбу Кляйзена в сботнощении 1 :3. При достижении температуры реакционной смеси 70-80°С включают вакуум (0 мм рт. ст.) и выдерживают при температуре 150-

160°С в течение 4-5 час. При этой температуре происходит удаление этилового спирта, образующегося в результате реакции переэтерификации. Получают вязкую жидкость, представляющую собой модифицированную

фосфоразотсодержащую эпоксидную смолу ЭДФ-1 с содержанием фосфора 5-6% и эпоксидных групп 15-16%. Смола растворима в органических растворителях и может быть отверждена ангидридами кислот или б) Свойства образцов на основе смолы ЭДФ-1, отвержденных при температуре до 80С (отвердитель низкомолекулярная полиамидная смола). Предел прочности при статическом изгибе1250 к$/см Удельная ударная вязкость 8 кг/см-2 Тангенс угла диэлектрических 0,02 потерь при частоте Юе гц 20° Диэлектрическая проницаемость3,6 Удельное объемное электрическое сопротивление110 ом/см При соотношении ЭД-5 и ГТТФ, равном 2:1, тангенс угла диэлектрических потерь составляет 0,008 при практической неизменности других показателей. Пример 2. Получение клеевой композицки на основе смолы ЭДФ-1. 100 вес. ч. смолы ЭДФ-1, полученной в примере 1, 40 вес. ч. низкомолекулярной .полиамидной смолы и 60 вес. ч. нитрида бора перемешивают при комнатной температуре до однородной массы. Полученная композиция нанесена «а обезжиренные ацетоном алюминиевые пластинки, которые помещены в кассету рычажного типа и выдержаны под давлением 0,8 кг/слг- сначала 48 час при комнатной температуре, а затем 4 час при 80°С. При испытании образцы показали предел прочности при сдвиге (в среднем): 129 кг/см при 20°; 120 кг/см при 200° и 60 кг/см при 300°. Предмет изобретения Способ получения фосфоразотсодержащего полимера путем модификации эпоксидной смолы фосфоразотсодержашим модификатором, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы самозатухающих термостойких модифицированных эпоксидных смол, в качестве модификатора используют гексаалкиловые эфиры 2,4,6-триазинтрифосфиновой. кислоты.