АДГЕЗИОННЫЙ ПОДСЛОЙ Советский патент 1967 года по МПК C08G77/20 C08L83/07 C09D183/07 C09K3/10 

Известен адгезионный подслой (праймер) под полиорганосилоксановые заливочные компаунды на основе у минопропилтриэтоксисилана и винилтриэтоксисилана.

Для получения праймер а с улучшенными адгезионными свойствами с сохранением их в условиях воздействия высоких и низких температур, а также повышенной влажности, п качестве исходН1з х производных сплана пспользуют смесь вннилтрн-р-(метоксиэтокси) силана, в количестве 5-60 вес. ч., и продукта совместного гидролиза метилвинилдихлорсилана с метилдихлорсиланом (при соотношении компонентоп 7:3-3: 7) в количестве 95-40 вес. ч.

Способ получения иредлагаемого нового адгезионного подслоя заключается в следуюш,ем.

Смесь, состояп,ую из метплвинилдихлорсилана (30-70 мол. о/о от обп1,его содержания хлорсиланов) и метилдихлорсилана (70- 30 мол. о/о), ностенеино добавляют при температуре 4-18С к водно-бутанольной смеси.

Продукт согндролпза отделяют от водного слоя п нейтрализуют при комнатной температуре карбопатом или бикарбонатом натрия и сушат хлористым кальцием. Затем продукт отфильтровывают от солей под вакуумом.

в основном имеет линейную п линейно-разветвленную структуру.

Второй компонент композиции - винилтрн|3-(метоксиэтокси)силан получают этерифпкацией виннлтрихлорсилана метилцеллозольвом (lOVo избытка) с последуюшей разгонкой полученного продукта сырца под вакуумом.

Адгезионный подслой приготовляется смешением полученного полиметплвинилгидридсилоксана с винилтри-р- (метоксиэтокси)силаном (о-60 вес. о/о).

Для регулирования толщинГ) слоя праймера в некоторых случаях в смесь вводят разбавитель (ароматические и хлорпрованные углеводороды, сложные эфиры, моноэфпры этиленгликоля п Др.)Содержание разбавителя в пределах О- 90Vo но отношению к смеси кремнийорганических кo пoнeнтoв.

Полученные таким образом праймеры в зависимостн от конкретных условий экснлуатацип и сроков службы эффективны для работы при температурах от минус до плюс 200-250°С, а также в условиях тропической влажности. Праймеры могут быть нанесены на поверхность материала различными снособами - окунанием, распылением, кистью и др. Количество вводимого разбавителя и режим обработки адгезионного подслоя перед заливкой компаунда зависят от характера

подложки, конфигурации изделия и др. Рекомендуемый режим обработки праймера после его нанесения: 15-30 мин воздушная сушка, затем 15-45 мин сушка при температуре 130-150°С.

Пример 1. В 0,5-уг трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником загружают 250 мл воды и 74 г (1 моль) н-бутилового спирта. В полученную водпо-бутанольную смесь, охлажденную до 4-10°С, из капельной воронки подают смесь хлорсиланов, состоящую из 70,5 г (0,5 моль от обш,его содержания хлорсиланов) метилвинилдихлорсилана и 57,5 г (0,5 моль метилдихлорсилана. При гидролизе поддерживают температуру 4-18°С, для чего реакционную колбу помещают в баню с охлаждающей смесью (лед-}+CaCl2).

По окончании добавления смеси хлорсиланов дают 15-мин выдержку при комнатной температуре, затем продукт гидролиза («масло) тщательно отделяют от кислого водного слоя, а затем нейтрализуют в течение 1 час при 15-25°С карбонатом или бикарбонатом натрия, взятым в количестве 5-7 вес. % от веса «масла.

Величина адгезии компаунда по подслою, определенная методом отслаивания в исходном состоянии и после климатических испытаний.

Величина адгеИсходноезии в кг/см

состояние

Материал подложки

1,30 1,27 1,23 1,34

Предмет изобретения

Адгезионный подслой под полиоргаиосилоксановые заливочные компаунды на основе производных силана, растворенных в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью придания подслою повыщенных адгезионных свойств с сохранением их в

Для удаления следов влаги в «масло при нейтрализации добавляют 0,5-2,0 г CaClg.

После нейтрализации продукт тщательно отфильтровывают от солей на Бюхнеровской воронке.

Выход полиметилгидридвинилсилоксана составляет 58 г (800/0).

Пример 2. В условиях примера 1 гидролизу подвергают смесь органохлорсиланов, состоящую из 42,3 г (0,3 моль от общего содержания хлорсиланов) метилвинилдихлорсилана и 80,5 г (0,7 моль) метилдихлорсилана. н-Бутилового сиирта на этерификацию берут из расчета /2 моль снирта на I грамм-атом гидролизуемого хлора.

Выход полиметилгидридвинилсилоксана составляет 45 г (620/0,).

Пример 3. Составление адгезионной композиции. 70 вес. ч. полиметилгидридвинилсилоксана помещают в стеклянную колбу, добавляют 30 вес. ч. толуола и перемешивают. Затем к полученному толуольному раствору добавляют 17,5 вес. ч. винилтри-р-(метоксиэтокси)силана и все тщательно перемешивают.

-I

60°С

; 150С

Влажность 98° при 500 час 25 час

25 час час

1,30

1,14

1,00

1,17 1,20 1,12 1,18 1,15 0,80 1,18 1,19 1,20 1,20 0,88 1,12 1,19

условиях высоких и низких температур и повышенной влажности, в качестве производных

силана берут смесь винилтри-р-(метоксиэтокси) силана в количестве 5-60 вес. ч. и продукта совместного гидролиза метилвинилдихлорсилана с метилдихлорсиланом (при соотношении компонентов 7 : 3-3 : 7) в количестве 95-

40 вес. ч..