СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРЛЯС-1,4-ДИАМИНОи1,ИКЛОГЕКСАНА Советский патент 1967 года по МПК C07C211/36 C07C209/36 

Известен способ получения транс-1,4-диаминоциклогексана, заключающийся в том, что 1,4-фенилендиамин гидрируют с рутениевым катализатором в спиртовом или водном растворе при повышенпом давлении водорода и температуре 120°С. Выход продукта составляет 80%. Исходный 1,4-фенилендиамин получают методом каталитического гидрирования /г-нитроанилина.

Для унрош,ения технологического процесса и увеличения выхода гранс-1,4-диаминоцпклогексапа предлагается процесс жидкофазного гидрирования п-нитроапилина осуществлять в одну стадию в среде диоксана.

Процесс ведут па двуокиси рутепия при 120°С и повышенном давлении водорода.

Пример. 30 г л-питроанилина, растворенного в 120 мл диоксана, загружают во вращающийся автоклав, куда помещают катализатор RuOa в количестве 0,7% в расчете на металл от веса исходного вещества. Затем в автоклав закачивают водород. Автоклав помещают в печь и приводят во вращение. После поглощения рассчитанного количества водорода автоклав разгружают, растворитель отгоняют при уменьшенном давлении, а остаток подвергают вакуумной перегонке.

Точка кипения конечного продукта 86-87°С (18 мм).

Применяемый высокоустойчивый катализатор может быть использован многократно.

Предмет изобретения

Способ получения т/занс-1,4-диаминоциклогексаиа путем гидрирования паранитроанилина в присутствии рутенийсодерл ащего катализатора в среде растворителя при нагревании и повышенном давлении водорода, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода продукта, процесс л идкофазного гидрирования /1-нитроанилнна осуществляют в одну стадию в среде диоксана.