Способ обезвоживания кристаллогидратов Советский патент 1931 года по МПК B01D12/00 

Предлагаемое изобретение относится к способа обезвоживания кристаллогид/ратов путем расплавления их парами летучих растворителей и отделения безводного соединения от его насыщенного кодного раствора. В заводской практика -операцию обезвоживания природных или нскусствен1Й«х кристаллогидратов, например, гидратов минеральных солей до сих пор ведут мало совершенными методами испарения красталлизационно Г воды из расплавленного на голом огне или глухим яаром кристаллогидрата с затратой часто значительных количеств топлива на кальл инировку продукта. Технически более усовершенствованная современная аппаратура хотя и позволяет преодолевать ряд технических затруднений производства, например в атношении образования корок I безводной соли ka. поверхностях нагрева , путем применения аппаратов Телена с ме, ханическими скребками или вращающихся трубчатых печей, однако не решает еще I задачи капитального снижения расходов яа топливо. Более выгодными в тепловом отношении являются, без сомнения, способы обезвоживания кристаллогидратов, основанные на отделении безводного соединения Of его кристаллизационной воды ез применения испарения. Первые по:пытки в ааправлении были сделаны

и ранее „Компанией -Пешинэ (DRP № 1842), предложившей обезвоживать йриродную тлауберовую соль путем плавления на голом огне с последующим отделением безводной-соли от ее насыщенного при температуре обращения водного ра твора на центрофуге. Выход безводного сульфата составлял при этом всего около 16°/о веса декагидрата, введенного а производство, но теоритический расход топлива на обезвоживание соли снижался в сравнении со способами, рсвованныык на испарении кристаллизационной воды более, чем вдвое. Большую часть отбросного раствора сернонатровой соли, -отходящего из центрофуги, предполагалось тоже использовать, выделяя из него глауберовую соль путем охлаждения и кристаллизации. Однако, при осуществлеики способа на практике, встретился ряд значительных затруднений, главным образом, вследствие образования корок безводной соли на поверхностях нагрева. Эти особенности процесса, создававшие условия, благоприятные для разъедания чренов и затруднявшие нормальную теплопередачу через стенки рабочих приборов, были причиною прекращения промышлевной эксплоатации упомянутого способа.

Отрицательных сторон способа лишен пре ложенный в 1914 годуА. А..хиным и ,Ю. А. Грожаном способ обез: вбживания гидратов минеральных солей парами летучих растворителей, не действующих химически на соль, но образующих с кристаллизационной водой солей растворы, растворимость обезвоживаемой соли в которых незначительна, например, парами спирта или аммиака (пат. СССР № 1323). Способ этот, простой по идее и выгодный в тепловом отношении снижающий расходы теплоты на обезвоживание гидратов более, чем в три раза (например до 270 б. кал. на 1 кг безводного сернокислого натрия, вместо950б.кал., затрачиваемых теоретически на получение 1 Агг безводной соли путем испарения ее кристаллизационной воды), требует, однако, введения щ производство относительно значительных количеств ценных обезвоживающих Компонентов (спирт, аммиак) и не исключает возможной потери указанных реагентов через иепарание как при обработке обезвоживаемЬ1х гидратов парами летучих растворителей, так и при выделении растворителя из отбросного водного раствора путем дробной дестилАЯЦИИ.

С целью устранения вьгшеуказанных затруднений в предлагаемом способе применяют пары растворителей, не смеши вающихся с водой и не действующих хймическ1И на обезвоживаемое соединение (пары керосина, лигроину, бензина и т. п.).

Способ заключается в том, что кристаллогидрат обрабатьгеают парами дешеврго летучего растворителя, преимущественно органического, не растворимого

B воде и;не действующего химически на

обезвоживаемое соединение, Температура кипения летучего растворителя должна

быть, разумеется, при этом не ниже температуры обращения (диссоциации) обезВОЖиваемого кристаллогидрата; с другой

тороны, безводное соединение,не должно растворяться йметно в кондегЛате летуего растворителя. Этим условием удовлетворяют, например, тяжелый бензин, Лигроин, керосин и т. п. жидкие растворйтели. Расплавленный парами летучего растворителя кристаллогидрат диссоциjpyeT при температуре обращения на безводньШ компонент, например, соль и на

ег) насЫщенный при этой температуре водный- раствор, после чего твердую фазу отдёлян т от жидкой обычными приемами

технической химии, например, на центрофугё, целесообразно приспособленной длят указанных целей. Затем для удаления из безводного соединения остатков кристал.лизационной воды и летучего раствори теля, осадок продувают перегретым водяным паром или нагретым воздухом после чего его выгружают и, в случае нужды, кальцинируют. Конденсат летучего растворителя и насыщенный водный раствор обезвоживаемого соединения, отходящего из цёнтрофуги, разделяют при помощи общеизвестных приспособлений, устроенных на принципе делительных воронок, например, во флорентийских сосудах. После этого жидкий летучий растворитель передают в испаритель для направления в парообразном состоянии обратно в производство, а горячий насыщенный раствор соли или иного обезвоживаемого соединения спускают в кристаллизационные бассейны, где .путем естественного охлаждения и кристаллизации выделяют из него кристаллогидрат, который направляют также обратно в производство. Неиспользуемым непосредственно отбросом процесса является маточнь1Й раствор от кристаллизации гидрата из горячего насыще11ного раствора, отходящего из центрофуги.

Приме р.-100 кг кристаллической глауберовой соли обрабатывают парами тяжелого бензина. Выделившиеся из кристаллогидрата при температуре обращения 16,5 Ki безводного сульфата отделяют на центрофуге от раствора, содержащего 27,5 кг серно-натровой соли в 56 -кг кристаллизационной воды, и от конденсата бензина, после чего жидкости разделяют и направляют: бензин-в испаритель, а насыщенный водный раствор сульфата - в кристаллизационные бассейны, с целью извлечения из него большей Части растворенной глауберовой солк. путем охлаждения и кристаллизации.

7Предмет патента.

1. Способ обезвоживания кристаллогидратов путем расплавления их парами летучих растворителей и отделения безводного соединения-ОТ его насыщенного водного раствора, отличающийся тем, что применяют пары растворителей, не ei eшивающихся с водой и не действующих

химцчески на обезвоживаемое соединение} например,- пары бензина, лигроина или керосина. -;

2, Прием выполнения способа, означенного в п. ,1, отличающийся тем,что через кристаллогвдрат, пропускают пары летучих растворителей, не смешивающихся с водой, выделяющееся безводное соединение отделяют от водного раствора последнего и от конденсата летучего растворителя на центрофуге, а жидкости разделяют в приборах типа флорентийских сосудов и направляют летучий растворитель- в испаритель для возвращения в виде паров обратно в производство, а насыщенный водный раствор обезвояИ ваемого соединения-в кристаллизационные резервуары с целью выделения иа раствора путем охлаждения и кристаллизации части исходного кристаллогидрата.