Способ получения дикальцийфосфата Советский патент 1989 года по МПК C01B25/32 

Изобретение относится к кристаллизации в химической технологии с применением вторичного зародышеобразо- вания и может быть использовано в процессе синтеза дикальцийфосфата (ДКФ), используемого в производстве люминофоров.

Целью изобретения является увеличение выхода ДК при улучшении его качества по гранулометрическому составу.

П р и м Р р 1. В реактор емкостью 1,25 м3 заливают 100 л 20%-ного раствора CaClt. Яатем при перемешивании сливают одновременно 450 л 20%- ного раствора СаС1г и 650 л 20%-ного раствора (NH4)4HP04. Слив проводят при комнатной температуре. Полученную суспензию СаНР042Н20 нагревают при перемешивании до 80°С. По достижении этой температуры в реактор добавляют, перемешивая, 6 л ортофос- форной кислоты ( р 1,7 г/см ) и через 1,5 мин перемешивание прекращают. Через 1Ь мин температура поднимается до 82°С. При перемешивании в реактор добавляют 17,5 л 25%-ного раствора . Продолжительность

слива NH4OH 5,5 мин. Скорость нейтрализации , 7- 1 СГЭ . По окончании слива нагрев и перемешивание пре-1 кращают. После отстоя осадок СаНРО отделяют от маточного раствора, промывают дистиллированной водой, сушат и используют для приготовления люминофоров.

Пример 2. Условия, аналогичные примеру 1, но вместо ортофосфор- ной кислоты используют соляную кислоту (35 мас.%) к количестве 16 л. Расход Ш4ОН для нейтрализации 25 л. Продолжительность слива (время нейтрализации) 8 мин. Скорость нейтрализации 2,4Ф10 мин .

Пример 3. Условия, аналогичные примеру 1, за исключением того, что объем 20%-ного раствора СаС 550 л, объем 20%-ного раствора :(Ш4)гНРО 685 л. Содержание СаНРО, в маточном растворе после нейтрализации 0,8% от количества ШдС.

Примеры 4-15-предлагаемого способа приведены в таблице.

В примере 4 ДКФ получен по известному способу.

Из примеров 5-9 видно, что при рН менее 6,0 выход ДКФ падает до ве- личины менее 95% от теоретического, а при рН более 6,0 лежит в пределах (98-99)% от теоретического и не увеличивается при рН более 7,5t

Из примера 15 видно, что скорость нейтрализации более 3,610 мин приводит к заметному увеличению числа мелких кристаллов (менее 4 мкм), так что доля кристаллов фракции более 14 мкм уменьшается. Это свиде- тельствует о появлении мелких кристаллов ДКФ, зародившихся непосредст- внно в растворе, а не на поверхности кристаллов ДКФ (в противном случае доля крупной фракции также увеличи- лась бы). Доля полезной фракции ДКФ (4-14 мкм) также уменьшается.

Из примеров 11-14 видно, что в диапазоне значений скорости нейтрали зации (2,1-3,6) «Ю доля крис

0

5

0

5

0

5 0 5

Q

таллов мелкой фракции (менее 4 мкм) уменьшается за счет укрупнения ;их благодаря кристаллизации ДКФ на поверхности кристаллов, присутствующих в растворе. Процесс этот ведет к увеличению доли полезной фра (кции (4-14 мкм) .

Из примера 10 видно, что при скорости нейтрализации менее 2,1--10 мини растут в основном крупные кристаллы (более 14 мкм), что ухудшает однородность гранулометрического состава кристаллов ЛКФ. Оптимальная величина скорости нейтрализации составляет 2,710 ; в данных примерах при дозе гидроокиси аммония 15ИО Ээто соответствует времени нейтрализации 5-6 мин.

Таким образом, согласно предлагаемому способу по сравнению с известным выход ДКФ повышается в среднем на 20%, улучшается качество готового продукта (ДКФ) за счет уменьшения мелкой фракции (менее 4 мкм) в среднем на 50%, достигается глубокая очистка маточного раствора от растворенного ДКФ.

Формула изобретения

4

Способ получения дикальцийфосфата (ДКФ), включающий смешение растворов хлорида кальция и диаммонийфосфата с последующей дегидратацией дигидрата дикальцийфосфата при 70-85°С с добавлением при перемешивании ортофосфор- ной или соляной кислоты до рН кислого маточника, равного 2,5-3,5,выдержку при температуре дегидратации без перемешивания, осаждение ДКФ,де- кантацию маточника,промывку и сушку ДКФ,о тличающийся тем,что, с целью увеличения выхода ДКФ при улуч- (цении его качества по гранулометрическому составу, после 10-15-минутной выдержки - проводят нейтрализацию кислого маточника при перемешивании в присутствии кристаллов ДКФ до рН 6,0-7,5 гидроокисью аммония со скоростью (2,1-3,6) х .

Изобретение относится к кристаллизации в химической технологии с применением вторичного зародышеобразования и может быть использовано в процессе синтеза дикальцийфосфата (ДКФ), используемого для производства люминофоров. С целью увеличения ДКФ при улучшении его качества по гранулометрическому составу в способе получения ДКФ, включающем смешение растворов хлорида кальция и диаммонийфосфата с последующей дегидратацией дигидрата дикальцийфосфата при 70-85°С с добавлением ортофосфорной или соляной кислоты до рН кислого маточника, равного 2,5-3,5, и выдержку ДКФ при температуре дегидратации без перемешивания в течение 10-15 мин с последующими отстаиванием, декантацией маточника, промывкой и сушкой ДКФ, после отключения перемешивания и 10-15 минутного отстаивания производят нейтрализацию кислого маточника при перемешивании в присутствии кристаллов ДКФ до рН 6,0-7,5 гидроокисью аммония со скоростью (2,1-3,6)^.10^-3 мин^-1. Способ позволяет увеличить однородность гранулометрического состава ДКФ и довести выход продукта до 98-99% от расчетного. 1 табл.