Изобретение относится к способу получения дикальцийфосфата и может быть использовано в производстве люминофора на основе галофосфата кальция, активированного сурьмой и марганцем.
Целью изобретения является повышение выхода целевой фракции продукта с размером частиц 4-14 мкм, насыпного веса продукта и повышение стабильности процесса.
Пример 1. В аппарат емкостью 4000 л вливают раствор хлористого кальция плотностью 1,11 г/см , подкисляют его соляной кислотой до ,6,и после 5-минутного перемешивания добавляют раствор аммиака до ,5. Затем в раствор хлористого кальция добавляют раствор диаммонийфосфата плотностью 1,13 г/см до полноты осаждения и начинают нагрев суспензии. При температуре суспензии 71 с добавляют ортофосфо р- ную кислоту в количестве 5 г/л суспе зии и при прекращают нагрев суспензии. После 1-2 ч отстоя суспензии маточньш раствор декантируют и производят отмывку осадка дистиллированно водой. Отмытый осадок фильтруют и высушивают.
Получают кристаллы прямоугольной формы с гладкой поверхностью, гранулометрический состав J %; $4 мкм 10, 4-14 мкм 82, 7/14 мкм 8, 7/10 мкм 2, насыпной вес 0,85 г/см , количество осаждений, при котором получается осадок с постоянным гранулометрическим составом без изменения параметров осаждений, 30.
Дикальцийфосфат, являющийся основным компонентом галофосфатного люминофора, для обеспечения высоких параметров люминофора i повышения производительности процесса должен обла дать совокупностью заданных оптимальных свойств: насыпным весом 0,70- 0,85 г/см , размерами частиц 8-12 мкм гладкой поверхностью и прямоугольной формой кристаллов.
По известному способу дикальций- фосфат получают смешением растворов хлористого кальция удельного веса 1,09-1,17 г/см, диаммонийфосфата и аммиака (25%-ный водный раствор) при 70-90°С, затем при этой же темпера-, туре вводят фосфорну о кислоту до ее концентрации в суспензии 4-6 г/л с последуюглим отделением осадка про
5 0 5 O
0
с
0
5
дукта. Гранулометрический состав продукта следующий, %: 4 мкм 8-29, 4-14 мкм 59-745 14 мкм 12-18 насыпной вес 0,78-0,85 Количество циклов получения продукта без изменения режима 10-14,
Влияние параметров технологического режима на показатели получаемого дикальцийфосфата показано в таблице ,
Из данных таблицы следует, что высокая воспроизводимость результатов осаждения по гранулометрическому составу при многократном прозе- дении процесса осаждения в одном аппарате обеспечивается подчислением раствора хлористого кальция соляной кислоты до рН 1,1-2,2 и перемешиванием его в течение 3-10 мин.
При рН раствора хлористого кальция после подкисления его соляной кислотой в интервале времени перемешивания 3-10 мин меньпле 1,1 снижает- .ся воспроизводимость результатов по гранулометрическому составу, наблюдается увеличение размеров кристаллов при последующих осаждениях.
При рН раствора хлори стого кальция после подкисления его соляной кислотой более 2,2 в указанном интервале времени перемешивания не обеспечивается достаточной очистки стенок аппарата от остаточного продукта предыдуи;его осаждения, при последующих осаждениях наблюдается уменьшение размеров кристаллов осадка.
При продолжительности перемешивания раствора хлористого кальция ме- .нее З мин не обеспечивается достаточная степень гомогенизации соляной кислоты в растворе хлористого кальция, что влечет за собой увеличение неоднородности размера кристаллов осадка.
Увеличение продолжительности перемешивания подкисленного раствора (более 10 мин) в указанном интервале рН подкисленного раствора приводит к снижению воспроизводимости результатов по гранулометрическому составу (увеличению размеров кристаллов при последующих осаждениях) и нецелесообразно с точки зрения увеличения продолжительности цикла осаждения дикальцийфосфата.
Высокую производительность процесса на стадии приготовления и про314
калки шихты люминофора обеспечивает высокий насыпной вес дикальцийЛосфа- та. Оптимальньм насыпной вес дикаль- цийфосфата обеспечивается величиной рН 8-9 раствора хлористого кальция перед сливанием в него диаммонийфос- фата.
Однородность кристаллов по размеру в аппаратах большой единичной мощноети обеспечивается наличием затравки, равномерно распределенной в растворе хлористого кальция, образуемой в результате нейтрализации подкисленного раствора хлористого кальция раство- ром аммиака.
При рН раствора хлористого кальция после добавления в него аммиачного раствора менее 8 происходит уменьшение насыпного веса дикальцийфосфата, при рН 9 наблюдается изменение химического состава дикальцийфосфата, вызывающее необходимостью дополнительной корректировки шихты люминофора.
Высокая скорость фильтрации осад- ка обеспечивается гладкой поверхностью кристаллов дикальцийфосфата и узким распределением частиц по размеру. Гладкая поверхность кристаллов дикальцийфосфата и малая зависимость его гранулометрического состава от времени нагрева суспензии обеспечиваются тем, что ортофосфорную кислоту подают в суспензию при температуре на ниже конечной температуры нагрева суспензии.
При разности температуры в момент ввода ортофосфорной кислоты в суспензию и конечной температуры нагрева
менее 5 С увеличивается разброс частиц дикальцийфосфата по размеру, снижается скорость фильтрации осад
JQ }5
20 25зо 35
40
7
ка. При разности температуры суспензии в момент ввода в нее ортофосфорной кислоты и конечной температу- рь( более 10° ( уменьшается насыпной вес дикальц1шфосфата.
Кроме того, высокая производительность аппарата-осадителя обеспечивается применением сконцентрированного исходного раствора хлористого калы1ия (плотностью 1,11-1,13 г/см ).
Стабильность химического и гранулометрического состава осадка дикальцийфосфата, а также высокая скорость дегидратации двуводного дикальцийфосфата обеспечиваются количеством ортофосфорной кислоты (4-6 г/л суспензии) , подаваемой в суспенз Ию в процессе ее нагрева.
Формула изобретения
Способ пол чения дикальцийфосфата, включающий обработку раствора хлористого кальция раствором диаммоний фосфата с введением водного раствора аммиака, нагрев реакционной массы до 70-85°С, введение фосфорной кислоты с последуюс1им отделением поликристаллического осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевой фракции продукта с размером частиц 4- 14 мкм, насьтного веса продукта и повьшения стабильности процесса, предварительно раствор хлористого кальция подкисляют соляной кислотой до рН 1,1-2,2 и перемешивают 3-10 мин затем вводят водный раствор аммиака до рН 8-9, а фосфорную кислоту вводят при температуре на 5-10 С ниже температуры нагрева.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения дикальцийфосфата | 1978 |
|
SU743949A1 |
Способ получения дикальцийфосфата | 1985 |
|
SU1346574A1 |
Способ получения фтористого кальция | 1980 |
|
SU929562A1 |
Способ получения кормового дикальцийфосфата | 1983 |
|
SU1143690A1 |
Способ получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция | 1990 |
|
SU1765112A1 |
Способ получения дикальцийфосфата | 1987 |
|
SU1481202A1 |
Способ получения дикальцийфосфата | 1985 |
|
SU1446105A1 |
Способ получения дикальцийфосфата | 1989 |
|
SU1685867A1 |
Способ получения гранулированных частиц гидроксиапатита | 2018 |
|
RU2717275C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТАВСЕСОЮЗГ'^п11,"';:.':.::, и | 1967 |
|
SU196217A1 |
Изобретение относится к способу получения дикальцийфосфата и может быть использовано в производстве люминофоров на основе галофосфата кальция, активированного сурьмой и марганцем. Целью изобретения является повьшение выхода целевой фракции продукта с размером частиц 4-14 мкм, насыпного веса продукта и повьппение стабильности процесса. Дикальцийфос- фат получают обработкой раствора хлористого кальция соляной кислотой до рН 1,1-2,2, перемешиванием 3-10 мин, введением водного раствора аммиака до рН 8-9, обработкой раствором диам- монийфосфата, нагревом до 70-85 С с введением фосфорной кислоты при температуре на ниже температуры нагрева с последующим отделением поликристаллического осадка продукта. Выход фракции 4-14 мкм 88-92%, насыпной вес продукта 0,81-0,87 г/см, , стабильность, выражающаяся числом осаждений без изменения режима, 28-38. 1 табл. i (Л
Способ получения дикальцийфосфата | 1978 |
|
SU743949A1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТАВСЕСОЮЗГ'^п11,"';:.':.::, и | 0 |
|
SU196217A1 |
кл | |||
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Приводный механизм в судовой турбинной установке с зубчатой передачей | 1925 |
|
SU1965A1 |
Авторы
Даты
1988-07-23—Публикация
1985-12-27—Подача