Способ получения дикальцийфосфата Советский патент 1988 года по МПК C01B25/32 

Описание патента на изобретение SU1411277A1

Изобретение относится к способу получения дикальцийфосфата и может быть использовано в производстве люминофора на основе галофосфата кальция, активированного сурьмой и марганцем.

Целью изобретения является повышение выхода целевой фракции продукта с размером частиц 4-14 мкм, насыпного веса продукта и повышение стабильности процесса.

Пример 1. В аппарат емкостью 4000 л вливают раствор хлористого кальция плотностью 1,11 г/см , подкисляют его соляной кислотой до ,6,и после 5-минутного перемешивания добавляют раствор аммиака до ,5. Затем в раствор хлористого кальция добавляют раствор диаммонийфосфата плотностью 1,13 г/см до полноты осаждения и начинают нагрев суспензии. При температуре суспензии 71 с добавляют ортофосфо р- ную кислоту в количестве 5 г/л суспе зии и при прекращают нагрев суспензии. После 1-2 ч отстоя суспензии маточньш раствор декантируют и производят отмывку осадка дистиллированно водой. Отмытый осадок фильтруют и высушивают.

Получают кристаллы прямоугольной формы с гладкой поверхностью, гранулометрический состав J %; $4 мкм 10, 4-14 мкм 82, 7/14 мкм 8, 7/10 мкм 2, насыпной вес 0,85 г/см , количество осаждений, при котором получается осадок с постоянным гранулометрическим составом без изменения параметров осаждений, 30.

Дикальцийфосфат, являющийся основным компонентом галофосфатного люминофора, для обеспечения высоких параметров люминофора i повышения производительности процесса должен обла дать совокупностью заданных оптимальных свойств: насыпным весом 0,70- 0,85 г/см , размерами частиц 8-12 мкм гладкой поверхностью и прямоугольной формой кристаллов.

По известному способу дикальций- фосфат получают смешением растворов хлористого кальция удельного веса 1,09-1,17 г/см, диаммонийфосфата и аммиака (25%-ный водный раствор) при 70-90°С, затем при этой же темпера-, туре вводят фосфорну о кислоту до ее концентрации в суспензии 4-6 г/л с последуюглим отделением осадка про

5 0 5 O

0

с

0

5

дукта. Гранулометрический состав продукта следующий, %: 4 мкм 8-29, 4-14 мкм 59-745 14 мкм 12-18 насыпной вес 0,78-0,85 Количество циклов получения продукта без изменения режима 10-14,

Влияние параметров технологического режима на показатели получаемого дикальцийфосфата показано в таблице ,

Из данных таблицы следует, что высокая воспроизводимость результатов осаждения по гранулометрическому составу при многократном прозе- дении процесса осаждения в одном аппарате обеспечивается подчислением раствора хлористого кальция соляной кислоты до рН 1,1-2,2 и перемешиванием его в течение 3-10 мин.

При рН раствора хлористого кальция после подкисления его соляной кислотой в интервале времени перемешивания 3-10 мин меньпле 1,1 снижает- .ся воспроизводимость результатов по гранулометрическому составу, наблюдается увеличение размеров кристаллов при последующих осаждениях.

При рН раствора хлори стого кальция после подкисления его соляной кислотой более 2,2 в указанном интервале времени перемешивания не обеспечивается достаточной очистки стенок аппарата от остаточного продукта предыдуи;его осаждения, при последующих осаждениях наблюдается уменьшение размеров кристаллов осадка.

При продолжительности перемешивания раствора хлористого кальция ме- .нее З мин не обеспечивается достаточная степень гомогенизации соляной кислоты в растворе хлористого кальция, что влечет за собой увеличение неоднородности размера кристаллов осадка.

Увеличение продолжительности перемешивания подкисленного раствора (более 10 мин) в указанном интервале рН подкисленного раствора приводит к снижению воспроизводимости результатов по гранулометрическому составу (увеличению размеров кристаллов при последующих осаждениях) и нецелесообразно с точки зрения увеличения продолжительности цикла осаждения дикальцийфосфата.

Высокую производительность процесса на стадии приготовления и про314

калки шихты люминофора обеспечивает высокий насыпной вес дикальцийЛосфа- та. Оптимальньм насыпной вес дикаль- цийфосфата обеспечивается величиной рН 8-9 раствора хлористого кальция перед сливанием в него диаммонийфос- фата.

Однородность кристаллов по размеру в аппаратах большой единичной мощноети обеспечивается наличием затравки, равномерно распределенной в растворе хлористого кальция, образуемой в результате нейтрализации подкисленного раствора хлористого кальция раство- ром аммиака.

При рН раствора хлористого кальция после добавления в него аммиачного раствора менее 8 происходит уменьшение насыпного веса дикальцийфосфата, при рН 9 наблюдается изменение химического состава дикальцийфосфата, вызывающее необходимостью дополнительной корректировки шихты люминофора.

Высокая скорость фильтрации осад- ка обеспечивается гладкой поверхностью кристаллов дикальцийфосфата и узким распределением частиц по размеру. Гладкая поверхность кристаллов дикальцийфосфата и малая зависимость его гранулометрического состава от времени нагрева суспензии обеспечиваются тем, что ортофосфорную кислоту подают в суспензию при температуре на ниже конечной температуры нагрева суспензии.

При разности температуры в момент ввода ортофосфорной кислоты в суспензию и конечной температуры нагрева

менее 5 С увеличивается разброс частиц дикальцийфосфата по размеру, снижается скорость фильтрации осад

JQ }5

20 25зо 35

40

7

ка. При разности температуры суспензии в момент ввода в нее ортофосфорной кислоты и конечной температу- рь( более 10° ( уменьшается насыпной вес дикальц1шфосфата.

Кроме того, высокая производительность аппарата-осадителя обеспечивается применением сконцентрированного исходного раствора хлористого калы1ия (плотностью 1,11-1,13 г/см ).

Стабильность химического и гранулометрического состава осадка дикальцийфосфата, а также высокая скорость дегидратации двуводного дикальцийфосфата обеспечиваются количеством ортофосфорной кислоты (4-6 г/л суспензии) , подаваемой в суспенз Ию в процессе ее нагрева.

Формула изобретения

Способ пол чения дикальцийфосфата, включающий обработку раствора хлористого кальция раствором диаммоний фосфата с введением водного раствора аммиака, нагрев реакционной массы до 70-85°С, введение фосфорной кислоты с последуюс1им отделением поликристаллического осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевой фракции продукта с размером частиц 4- 14 мкм, насьтного веса продукта и повьшения стабильности процесса, предварительно раствор хлористого кальция подкисляют соляной кислотой до рН 1,1-2,2 и перемешивают 3-10 мин затем вводят водный раствор аммиака до рН 8-9, а фосфорную кислоту вводят при температуре на 5-10 С ниже температуры нагрева.

Похожие патенты SU1411277A1

название год авторы номер документа
Способ получения дикальцийфосфата 1978
  • Винников Анатолий Павлович
  • Васильев Виктор Борисович
  • Брик Владимир Степанович
  • Десюк Виктор Гаврилович
  • Дворянов Владимир Ильич
SU743949A1
Способ получения дикальцийфосфата 1985
  • Печковский Владимир Васильевич
  • Тетеревков Анатолий Иванович
  • Кузьменков Михаил Иванович
  • Полойко Валентина Ивановна
  • Голдар Татьяна Евгеньевна
  • Гаврилов Леонид Леонидович
  • Ижевский Михаил Борисович
  • Николаев Борис Иванович
SU1346574A1
Способ получения фтористого кальция 1980
  • Ляхова Людмила Ивановна
  • Зубенко Евгения Ивановна
  • Межерицкий Анатолий Матвеевич
  • Вдовенко Владимир Борисович
  • Бирюков Николай Николаевич
SU929562A1
Способ получения кормового дикальцийфосфата 1983
  • Дмитревский Борис Андреевич
  • Ярош Елена Борисовна
  • Сукманов Виктор Егорович
  • Абдуллаева Екатерина Николаевна
  • Теплов Юрий Алексеевич
  • Олифсон Аркадий Львович
  • Максименко Николай Филиппович
SU1143690A1
Способ получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция 1990
  • Дмитревский Борис Андреевич
  • Теплов Юрий Алексеевич
  • Ярош Елена Борисовна
  • Волковский Александр Федорович
  • Долгов Виктор Васильевич
  • Максименко Николай Филиппович
  • Савельев Валерий Николаевич
  • Якушева Раиса Ивановна
  • Галиев Рахимян Сафуанович
SU1765112A1
Способ получения дикальцийфосфата 1987
  • Гуревич Виктор Залманович
  • Желнин Борис Иванович
  • Мухин Валерий Николаевич
  • Еременко Леонид Павлович
SU1481202A1
Способ получения дикальцийфосфата 1985
  • Гафарова Альмира Файзрахмановна
  • Алтунина Лариса Иосифовна
  • Корнилова Наталья Васильевна
  • Абдулина Наталья Анатольевна
  • Бейсембаева Гульжамал Балтакаевна
SU1446105A1
Способ получения дикальцийфосфата 1989
  • Смирнов Игорь Петрович
  • Логачева Марина Анатольевна
  • Розвадовский Юрий Михайлович
  • Маликов Виктор Алексеевич
  • Кузь Викторина Евгеньевна
  • Сычева Валентина Юрьевна
SU1685867A1
Способ получения гранулированных частиц гидроксиапатита 2018
  • Рычков Владимир Николаевич
  • Машковцев Максим Алексеевич
  • Алешин Данил Константинович
  • Жиренкина Нина Валерьевна
  • Косых Анастасия Сергеевна
  • Обабков Николай Васильевич
RU2717275C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТАВСЕСОЮЗГ'^п11,"';:.':.::, и 1967
  • О. Н. Казанкин, М. Б. Ижевский, Р. А. Александрова, Г. Н. Кудр Шова
  • И. Н. Барковска
SU196217A1

Реферат патента 1988 года Способ получения дикальцийфосфата

Изобретение относится к способу получения дикальцийфосфата и может быть использовано в производстве люминофоров на основе галофосфата кальция, активированного сурьмой и марганцем. Целью изобретения является повьшение выхода целевой фракции продукта с размером частиц 4-14 мкм, насыпного веса продукта и повьппение стабильности процесса. Дикальцийфос- фат получают обработкой раствора хлористого кальция соляной кислотой до рН 1,1-2,2, перемешиванием 3-10 мин, введением водного раствора аммиака до рН 8-9, обработкой раствором диам- монийфосфата, нагревом до 70-85 С с введением фосфорной кислоты при температуре на ниже температуры нагрева с последующим отделением поликристаллического осадка продукта. Выход фракции 4-14 мкм 88-92%, насыпной вес продукта 0,81-0,87 г/см, , стабильность, выражающаяся числом осаждений без изменения режима, 28-38. 1 табл. i (Л

Формула изобретения SU 1 411 277 A1

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1988 года SU1411277A1

Способ получения дикальцийфосфата 1978
  • Винников Анатолий Павлович
  • Васильев Виктор Борисович
  • Брик Владимир Степанович
  • Десюк Виктор Гаврилович
  • Дворянов Владимир Ильич
SU743949A1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТАВСЕСОЮЗГ'^п11,"';:.':.::, и 0
  • О. Н. Казанкин, М. Б. Ижевский, Р. А. Александрова, Г. Н. Кудр Шова
  • И. Н. Барковска
SU196217A1
кл
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Приводный механизм в судовой турбинной установке с зубчатой передачей 1925
  • Карнеджи А.К.
  • Кук С.С.
  • Ч.А. Парсонс
SU1965A1

SU 1 411 277 A1

Авторы

Борисов Станислав Алексеевич

Хижа Виктор Степанович

Андрияка Владимир Васильевич

Бирюков Николай Николаевич

Печериченко Владимир Алексеевич

Даты

1988-07-23Публикация

1985-12-27Подача