Способ получения дикальцийфосфата Советский патент 1980 года по МПК C01B25/32 C09K11/08 

1

Изобретение относится к технологии получения дикальцийфосфата, используемого для приготовления люминофоров.

Известен способ получения днкальцпйфосфата путем смешения растворов хлористого кальция н днаммонийфосфата 1. Перед смешением к обоим реагентам добавляют трилон-Б.

Известен также способ получения дикальцийфосфата путем смешения растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата 2. Полученную смесь подкисляют минеральной кислотой до рН 3,5-3,8 и нагревают до 80-90°С, затем вводят трилон-Б в количестве 0,6-0,8 г на 1 кг хлористого кальция. Осадок продукта отделяют и сушат. Получают дикальцийфосфат следующего граиулометрического состава, %: 0-4 мкм 1; 4-10 мкм 58; 10-14 мкм 19; 14-20 мкм 15; 20 мкм 7,

Педостатком известиого способа является невысокий выход продукта с размером частиц 4-10 мкм, используемых для получения люминофоров.

Цель изобретения - повышение выхода продукта с размером частиц 4-10 мкм, используемых для изготовления люминофоров.

Поставленная цель достигается тем, что по предлагаемому способу получения дикальцийфосфата, включаюш,его смешение растворов хлористого кальция и днаммонийфосфата, подкисление полученной смеси до рН 3,5-3,8, ее нагревание и отделе5 иие осадка прод,укта, в раствор хлористого кальция перед смешением вводят ортофосфорную и сульфаминовую кислоты. При этом в раствор хлористого кальция плотностью 1,085 г/см вводят 84%-иую орто10 фосфорную кислоту в количестве 5-10 мл на 1 л раствора, а сульфаминовую кислоту вводят в количестве 0.02-0,03 г на 1 л раствора, нагревание смеси ведут до 70- 80°С.

15 Отличительными признаками являются

введение в раствор хлористого кальция ортофосфорной н сульфамииовой кислоты, их

количество и температура нагревания.

Указанные отлнчия позволяют повысить

20 выход фракции 4-10 мкм до 78-93%.

Если в раствор дикальцийфосфата перед емешением вводить ортофосфорную и сульфаминовую кислоты в количестве меньше указанных пределов, продукт получают

25 неоднородным, в нем преобладают частицы размером больше 10 мкм.

Если вводят указаииые кислоты в количестве больше указанных пределов, то продукт получается неоднородным, в нем пре30 обладают частицы размером меньше 4 мкм.

При температуре дегидрацин ниже 70°С в продукте преобладают частицы больше 10 мкм, а выше 80°С - частицы меньше

4мкм.

Пример 1. К 1 л раствора CaClj плотностью 1,085 г/см при 18-20°С добавляют

5мл 84%-иой ортофосфорной кислоты и 0,02 г сульфаминовой кислоты. Раствор перемешивают в течение 20 мин и приливают 1,067 л раствора диаммонийфосфата плотностью 1,065 г/см. Образуюш;уюся суспензию брушита (СаНРО4-2Н2О) подкисляют ортофосфорной кислотой до рН 3,5, нагревают до 70°С и выдерживают 40 мин. Осадок безводного дикальцийфосфата отфильтровывают, промывают водой и сушат в сушильном шкафу при 100°С.

Гранулометрический состав продукта следуюш;ий:

Размер частиц.Содержание,

мкмвес.%

0-4О

4-1092

10-146

14-202

20О

Выход продукта 70,3% от теоретического. Пример 2. Все операции проводят аналогично примеру 2, но температуру дегидратации поддерживают 80°С.

Гранулометрический состав полученного дикальцийфосфата следующий Размер частиц.Содержание,

мкмвес.%

0-47

4-1093

10-14О

14-20О

20О

Выход продукта 68% от теоретического. Пример 3. По примеру 1 в 1 л раствора CaCl2 вводят 10 мл 84%-ного раствора ортофосфорной кислоты и 0,02 г сульфаминовой кислоты. Далее осаждение дикальцийфосфата проводят по примеру 1, но температуру дегидратации поддерживают 80°С. Выход продукта составляет 68% от теоретического.

Гранулометрический состав продукта следующий

Размер частиц.Содержание,

мк.мвес.%

0-422

78 О О О

Пример 4. В условиях, аналогичных примеру 1, к 1 л раствора CaCl2 добавляют 7 мл 84%-ной ортофосфорной кислоты и 0,03 г сульфаминовой. Далее осаждение дикальцийфосфата проводят по примеру 1, но температура дегидратации составляет 75°С.

Выход продукта 68% от теоретического. Гранулометрический состав продукта следующий.

Размер частиц.Содержание,

мкмвес.%

0-416

4-1082

10-142

14-20О

20О

Формула изобретения

1.Способ получения дикальцийфосфата, включающий смешение растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата, подкисление полученной смеси минеральной

кислотой до рН 3,5-3,8, ее нагревание и отделение осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта с размером частиц 4-10 мкм, используемых для изготовления люминофоров, в раствор

хлористого кальция перед смешением вводят ортофосфорную и сульфаминовую кислоту.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в раствор хлористого кальция

плотностью 1,085 г/см вводят 84%-ную ортофосфорную кислоту в количестве 5-10 мл на 1 л раствора, а сульфаминовую кислоту в количестве 0,02-0,05 г на 1 л раствора.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание смеси ведут до 70-80°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 294481, кл. С 09К 1/04, 23.10.67.

2.Авторское свидетельство СССР 332750, кл. С 09К 1/04, 06.07.70 (прототип).