СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОЙ смолы Советский патент 1967 года по МПК C08G59/08 

Известен способ получения эпоксидной смолы путем конденсации дифенилолпропана с формальдегидом в присутствии щавелевой кислоты и последующей обработки полученного продукта избытком эпихлоргидрина (10-15 моль) в присутствии щелочи (1 моль) на два гидроксильных эквивалента.

Полученную смолу отверждают с помощью обычных отвердителей для эпоксидных смол.

Цель предлагаемого способа - получение термореактивной смолы, которую отверждают без выделения летучих за счет эквивалентного количества эпокси- и оксигрупп. Для этого используют продукт конденсации дифенилолпропана, формальдегида и щелочи при соотношении 1:2:1 в щелочной среде.

Предлагаемый способ состоит в следующем. Сначала конденсируют 1 моль дифенилолнропана с 2 моль формальдегида в присутствии 1 моль щелочи при 20-30°С; проДЗКТ конденсации без выделения вводят в реакцию с эпихлоргидрином (в условиях избытка последнего), по окончании первой стадии реакции отделяют воду и затем прибавляют еще 1 моль щелочи (твердой).

изменяется при хранении ири комнатной температуре в течение неограниченного времени; при нагревании ее до 150-200°С происходит отверждение, которое не сопровождается выделением каких-либо летучих продуктов. Для ускорения отверждения можно добавить каталитические количества третичных аминов. Благодаря особенностям структуры отвержденная смола обладает более высокой теплостойкостью, чем продукты отверладения эпоксидных смол обычного типа. Отс -тствие необходимости смещения с отвердителем, низкая вязкость и большой срок жизн1г при температуре переработки (ПО-130 С) обусловливают сравнительную простоту и легкость переработки предлагаемой смолы.

Пример. 114 г дифенилолпропана смешивают с 82 г 37о/о- 1ого формалина и при 25- 30°С в течение 4 час вводят 67 г 30%-ного раствора NaOH. Смесь перемешивают еще 3 fflc: и выдерживают 12 час при комнатной температуре. Полученный водный раствор мононатриевой соли диметилольного производного дифенилолпропана прибавляют за 3-4 час к 900 г эпихлоргидрина при 50-60°С и перемешивают еще 1 час при указанной температуре. SaTeiM дают смеси отстояться, отделяют водно-солевой -слой и к раствору смолы в эпихлоргидрине добавляют 20 г твердой NaOH, цоддерл :ивая температуру 40-50°С,

Выделившуюся- сОЛБ отфильтровывают, фильтрат )лрря§1в11глекнслотой и отгоняют летучие при температуре Ь,о в вакууме 720-740 ПФЛрют 195 г смолы, .содер кап1ей|Л §Ч(«|еро ей циых и 13,59 метилольных . Смолу нагревают до 110°С, добавляю11ЯР9Ч1Р1 Р1УтаисзлЬмина и заливают в открытую-фортгу. СрЗк жизни смолы при составляет 8 час. Отверждают при 180°С в течение 10 час, полученная отливка не содержит нузырей.

Термомехаиические исследования показывают (термомеханические кривые снимают при нагрузке О-10 кг/ежа, скорости подъема температуры 1 , и выдерлске груза при определении 30 сек), что продукт отверждения имеет т. разм. на 20-30°С выше, чем

смолы ЭД-5 и ЭД-6,

отвержденные малеиновым ангидридом.

Предмет изобретения

Снособ получения эноксидной смолы путем взанмодействия при нагревании продукта конденсации дифенилолпропапа с формальдегидом, 10-15 моль эпихлоргидрина и

1 моль щелочи на два гидроксильных эквивалента, отличающийся тем, что, с целью получения термореактивной смолы, в качестве продукта конденсации дифенилолпропана с формальдегидом используют продукт, полученный конденсацией их в щелочной среде при соотношении дифенилолнропана, формальдегида п щелочи, равном 1:2:1.