Способ получения эпоксидных смол Советский патент 1974 года по МПК C08G30/04 

1

Изобретение относится к способам получения эпоксидных смол и касается способа получения новых азотсодержащих эпоксидных смол иа основе многоядерных полифенолов.

Известен способ получения эпоксидных смол конденсацией дифенилолпропана с эпихлоргидрином в присутствии изопропилового спирта и щелочи, последующим дегидроклорированием продуктов конденсации и выделением конечного продукта.

Целью изобретения является получение эпоксидной смолы, обладающей в отвержденном состоянии высокими прочностными свойствами в совокупности с повышенной эластичностью и хорошими диэлектрическими свойствами, сохраняющимися при температурах 25-175°С. Эта цель достигается использованием в качестве многоядерных полифенолов продуктов конденсации аминофенолов с оксиальдегидами общей формулы

где R - гидроксильная группа; R-i, Ra - Н, галоид, NOa, алкил.

Способ получения азотсодержащей эпоксидной смолы состоит во взаимодействии полученных продуктов конденсации с 10-кратным количеством эпихлоргидрина в присутствии

изопропилового спирта, взятого в количестве

15-25% от загружаемого эпихлоргидрина,

и 50%-кого избытка щелочи при температуре

75-80°С.

Пример 1. Конденсация п-аминофенола

с салициловым альдегидом.

109 г (1,0 моль) я-аминофенола растворяют в 500 мл разбавленной ледяной уксусной кислоты в объемном соотношении уксусная кислота : вода, равном 1:5. К полученному

раствору при перемешивании добавляют 106 г (1,0 моль) салицилового альдегида. При этом выпадают кристаллы желтого цвета. Осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до Нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге. Продукт конденсации, перекристаллизованный из толуола, имеет т. пл. 132-135°С. Выход 92% от теоретического. Пример 2. Получение эпоксидной смолы.

К 19,7 г (0,1 моль) продукта конденсации, полученного, как описано в примере 1, растворенного в 185 г (2,0 моль) эпихлоргидрина и 40 мл изопропилового спирта, при 75-80°С прибавляют 12 г (0,25 моль) щелочи (NaOH),

растворенной в 28 мл дистиллированной воды

(30%-ный раствор), в течение 2 час. После прибавления всего раствора щелочи реакционную смесь выдерживают 0,5 час при указанной температуре. Затем раствор охлаждают, фильтруют, отделяют водный слой и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге. Летучие отгоняют при температуре 115°С в массе при остаточном давлении 30 мм рт. ст.

Получают 30,5 г низковязкой смолы темновишневого цвета с эпоксидным числом 20,1%. Смола, отвержденная малеиновым ангидридом по режиму 80°€ 2 час, 100°С 2 час, 120°С 2 час, 150°С 15 час, имеет следующие показатели:Разрущающее напряжение

при растяжении, кгс/см 1000-1100 Относительное удлинение

при разрыве, %3,5-4,5

Предел прочности при сжатии, КГС/СМ21700-1900 Удельная ударная вязкость,

КГС-СМ/СМ28,5-10

Твердость по Бринеллю,

КГС/ММ220,0

Теплостойкость по Мартенсу,

°С130

Диэлектрические показатели

при 20°С:

0,0229

tg6

2,6

Е 5,8-1016

е«

Предмет изобретения

1. Способ получения эпоксидных смол путем обработки многоядерных полпфенолов эпихлоргидрином в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью повыщения физико-механических свойств эпоксидных смол в отвержденном состоянии, в качестве полифенола применяют продукты копдепсации аминофенолов с оксиальдегидами общей формулы

где R-гидроксильная группа; RI, R2 - Н, галоид, NO2, алкил.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конденсацию указанных полифенолов проводят с 10-кратным количеством эпихлоргидрина в присутствии изопропилового спирта, взятого в количестве 15-25% от загружаемого эпихлоргидрина, и 50%-ного избытка щелочи при температуре 75-80°С.