СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРГ ИДРИН-р- МЕТИЛГЛИЦСРИНА Советский патент 1967 года по МПК C07C31/42 C07C29/64 

Известеи способ получения монохлоргидринр-метилглицерина гидроксилированием 70%ной перекисью водорода в присутствии серной кислоты.

Предложено использовать 30%-Hyio перекись водорода в растворе муравьиной кислоты. Такой способ позволяет повысить выход целевого продукта.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холОлЧильником и капельной воронкой, номещают 106 г (1,17 моль) хлористого металлила и 200 мл муравьиной кислоты. К содержимому колбы одновременно добавляют /3 часть (45 мл) рассчитанной 30%-ной пергидроли. При этом температуру реакционной смеси повышают до 40°С. Оставшуюся часть нергндроли (91 мл) добавляют в течение 20- 25 мин так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 45°С. По образовании однородной массы реакция считается законченной. Растворитель и воду отгоняют при пониженном давлении. Оставшееся густое масло

представляет собой смесь диола с окспформиатом, к которой добавляют 100 мл воды и 1агревают при 80-90°С в течение 1,5 час.

После отгонкн образовавндейся муравьиной кислоты и воды остаток подвергают вакуумразгонке и получают 143 г (98%) монохлоргидрин-р-метилглицерина. Т. кип. 82-83°С при 2 .1Ш рт. ст., ng 1,4672, d4° 1,2185; MRj, найдено 28,37, вычислено 28,38.

Найдено, %: С 38,60 и 38,63; И 7,25 и 7,16; С.1 28,12 и 28,18.

Вычислено, %: С 38,55; Н 7,28; С1 28,49.

Предмет изобретения

Способ получения монохлоргидрин-р-метил1-лицерина путем гидрокснлирования хлористого металлила перекисью водорода в растворе кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, гидрокснлирование ведут 30%-ной перекисью водорода Б растворе муравьиной кислоты.