СПОСОБ ОЧИСТКИ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ПОЛИЭТИЛЕНОВОГО ГАЧА Советский патент 1967 года по МПК C08F110/02 C08F6/28 

Предлагается способ очистки низкомолекулярного полиэтиленового гача нагреванием его до 100-300°С в атмосфере инертного газа с последующим отделением в образовавшемся двухфазном расплаве верхнего слоя чистого гача от нижнего - с примесями. Низкомолекулярный полиэтиленовый гач является побочным продуктом полимеризации этилена высокого давления. Это полутвердое вещество содержит около 30-50 вес. % кристаллического воска и 50-70 вес. % некристаллических и маслянистых частей с мол. в. ниже 10000, а также унесеппое смазочное средство компрессоров высокого давления и механические загрязнения. В неочищенном состоянии гач представляет собой продукт отхода, а в очищенном - применяется в парафиноперерабатывающей промышленности как присадочный компонент для наслоения и нропитывания бумаги, производства восковых цветов, ваксы для пола, средств ухода за лаками, клеев, а также для повышения эластичности парафина Фишера-Тропша. Полиэтиленовый газ при полимеризации этилена высоким давлением дросселируют вместе с термопластичным полиэтиленом и пепрореагировавшим этиленом из реактора в отделитель под давлением , 200-300 ат. Из отделителя пепрореагировавший этилен поступает в циркуляционную систему газа высокого давления, унося с собой большую часть полиэтиленового гача. В этой системе полиэтиленовый гач выделяется. Затем его сбрасывают в ненагретые открытые илн закрытые сосуды или ямы. При этом гач имеет вид негомогенной или полутвердой массы. По предлагаемому способу низкомолекулярный гач нагревают в закрытом успокоительном сосуде без давления в атмосфере защитного газа до 100-300°С с отделением в двухфазном расплаве верхнего слоя чистого гача от нилснего - с примесями. При содержании смазывающего вещества компрессоров высокого давления, не смешивающегося с полиэтиленом, происходит разделение гача на две жидкие фазы, из которых нижняя содержит главным образом смазывающее вещество для комнрессоров высокого давления и все механические загрязнения, а верхняя - бесцветный полиэтиленовый гач. При содержании же смазывающего вещества, смешивающегося с полиэтиленом, явные фазы не образуются и загрязнения наращиваются в нижней части жидкого полиэтиленового гача, содерл ащего смазочные вещества. Таким образом, и в том и в другом случае медленным сбросом через донный клапан можно добиться точного разделения загрязненного и чистого слоев.

Полиэтиленовый гач в виде жидкого плаза из успокоительного сосуда можно разливать быстро и в чистом виде в барабаны: он 6et цветен и не требует дополнительной очистки. В атмосфере защитного газа в успокоительном сосуде, например из чистого азота, аргона, этилена или двуокиси углерода, исключается возможность окисления гача. Из нижней фазы, нолучающейся в этом сосуде нри применении несмешивающейся с полиэтиленом смазки, смазочное вещество для компрессоров можно извлечь дистилляцией.

Целесообразно включить успокоительный сосуд соответствующих размеров неносредственно в циркуляционную систему газа высокого давления установки и разрежать получающийся полиэтиленовый гач нериодическн в этот сосуд. Необходимая атмосфера защитного газа образуется за счет газовыделения этилена. Благодаря включению газгольдера непосредственно за успокоительным сосудом этнлен, выделившийся в виде газа из горячего полиэтиленового гача, можно извлечь и использовать для повторной нолимеризацин.

Пример 1. Вертикальный сосуд из металла заполняют 11 вес. ч. серо-коричневого полиэтиленового гача, содержащего после полимеризации полирановое масло в виде смазывающего средства компрессоров высокого давления, не смешивающееся с полиэтиленом. Воздух, оставшийся в сосуде, вытесняется азотом. Сосуд ртутным гидрозатвором защищается от повторного попадания воздуха. После 6 час нагревания полиэтиленового гача до 130°С образуются две фазы. Нижняя фаза - 0,6 вес. ч. грязно-серой жидкости, состоящей из смазывающего вещества для компрессоров, не смешивающегося с полиэтиленом, и механических загрязнений, сбрасывается через донный клапан.

В верхней фазе получается 10,4 вес. ч. бесцветного плава чистого полиэтиленового гача со средним мол. в. 4000 и расплавляющегося при 60-105°С. Гач содержит 35 вес. % кристаллического воска с т. размягч. 90°С и 65 вес. %. некристаллических и маслянистых долей.

Пример 2. Загрязненный полиэтиленовый гач, получаемый в циркуляционной системе газа при полимеризации этилена высоКИМ давлением в присутствии следов кислорода н с применением глицерина как несмешивающегося с полиэтиленом смазочного вещества компрессоров высокого давления, разрежается через нагр.еваемый клапан в успокоительный сосуд с этиленовой атмосферой, нагретой до 200°С. Сосуд соединен с газгольдером. Через 4 час происходит разделение на тяжелую фазу, главным образом, из глицерина и механических загрязнений, и легкую - из чистого низкомолекулярного полиэтиленового гача.

Фаза со смазочными веществами (1 вес. ч.) спускается через донный клапан успокоительного сосуда в виде грязно-серой жидкости. Фаза, содержащая полиэтиленовый гач (10 вес. ч.), разливается в виде бесцветного плава непосредственно в барабаны, где плав приблизительно через 12 час отверждается в

0 полутвердую массу.

Очищенный полиэтиленовый гач имеет средний мол. в. 4000 и плавится при температуре от 60 до 105°С. Он содержит 35 вес. % долей кристаллического воска с т. размягч. 90°С и

5 65 вес. % некристаллических маслянистых долей.

Пример 3. При полимеризации в условиях, указанных в примере 2, с применением парафинового масла в качестве смешивающегося с полиэтиленом смазочного вещества в успокоительном сосуде получают плав, в нижней части которого через 5 час высаживаются загрязнения. 0,4 вес. ч. загрязненного полиэтиленового гача спускают через донный клапан. Остаток состоит из 10 вес. ч. чистого полиэтиленового гача со средним мол. в. 4000 и плавящегося при 60-105°С. Он содержит 35 вес. % долей кристаллического воска с т. размягч. 90°С и 65 вес. % некристаллнче0 ских и маслянистых долей.

Предмет изобретения

Способ очистки низкомолекулярного поли5 этиленового гача, отличающийся тем, что полиэтиленовый гач. нагревают до 100-300°С-в атмосфере инертного газа с последующим отделением в образовавшемся двухфазном расплаве верхнего слоя чистого гача от нижнего слоя, содержащего примеси.