СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА Советский патент 1967 года по МПК G01J3/40 

Известны способы определения веществ с образованием окрашенного комплекса и последующим снектрофотометрированием раствора.

Однако при определении молибдена с образованием роданидных комплексов требуется проведение процесса восстановления молибдена (VI) в молибден (V).

Предложенный анализ веществ заключается в том, что в качестве реагента используют резарсон. Это позволяет значительно упростить способ, так как отпадает необходимость в восстановлении молибдена. При этом повышается селективность определения и анализ ускоряется. Предложенньш способ осуществляется следующим образом.

Точную навеску стали 1-2 г разлагают 30-50 мл царской водки, прибавляют 20 мл серной кислоты (1:1) и осторожно упаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида.

Затем добавляют 10-15 мл воды и повторяют упаривание. Добавляют 30 мл воды и кипятят на слабом огне. Нерастворимый осадок огфильтровывают и многократно промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу (на 100 мл}.

Перед определением молибдена предварительно выясняют количество аскорбиновой кислоты, необходимой для восстановления Fe+ + в Fe в аликвотной доле раствора в среде 0,5 н. ПС1.

Для этого в коническую колбу номещают 1-2 мл кислотного разложения, добавляют 15-20 мл воды, 2,2 мл НС1 (1:1) и несколько миллилитров концентрированного роданида аммония и титруют раствором аскорбиновой кислоты до бледно-розовой окраски.

Для определения молибдена 0,5-2 мл раствора помещают в колбу на 25 мл, прибавляют 1-2 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты, 2,2 мл НС1 (1:1), 5 мл 0,02%-ного реагента, 10 мл спирта и добавляют до меткн воду. Определяют молибден по калибровочному графику.

Предмет изобретения

Способ определения молибдена с образованием окрашенного комплекса с последующим спектрофотометрированием раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, в качестве комплексообразователя используют 2,2,4-триокси-3арсоно-5-хлоразобензол (резарсон).